УДК 669.715:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
ГОСТ
11739.24—82 (СТ СЭВ 1550—79) Взамен
ГОСТ 11739^4—78
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения цинка Aluminium casting and deformable alloys.
Methods for determination of zinc
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2605 срок введения установлен
с 01.07.83 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продл<я до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устаналивает титриметрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,5 до 12% и от 1 до 12%), полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 4%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 12%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1550—79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
(ОТ 0,5 ДО 12 %)
2.1. Сущность метода
Навеску сплава растворяют в щелочи, при этом цинк и алюминий переходит в раствор. Алюминий маскируют фторидом натрия, а цинк титруют трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
2.2. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.
Буферный раствор pH 6,0: 500 г уксуснокислого натрия (или аммония) смешивают с 20 см3 уксусной кислоты и до 1000 см3 доводят водой.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 3,5%-ный раствор. Цинк.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раствор: 9,3061 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Устанавливают титр раствора трилона Б: 2 г цинка помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют при нагревании в 100 с.м3 серной кислоты (1:5). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 10 см3 этого раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, вводят 1 — 2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком плотностью 0,91 г/см3 до желтого окрашивания. В колбу приливают 20 см3 буферной смеси и титруют раствором трилона Б с использованием ксиленового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски раствора из красной в желтую.
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на см3, вычисляют по формуле
где т — масса навески цинка, взятая для установки титра трилона Б, г;
И — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Для массовой доли цинка от 0,5 до 5% пользуются раствором трилона Б, разбавленного в два раза.
2.3. П р о в е д е н и е анализа
Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 50 см3 гидроокиси натрия, приливают 200 см3 горячей воды, размешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.' Теплый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают на столе и доводят до метки водой. Перемешивают, отфильтровывают часть раствора и отбирают аликвотную часть раствора 100 см3 в коническую колбу на 500 см3. Приливают 15 см3 соляной кислоты (1:1), 60 см3 фтористого натрия, 10 см3 аскорбиновой кислоты и 10 см3 тиомочевины. Добавляют 10%-ного раствора аммиака до желтого цвета по метиловому оранжевому, 20 см3 буферного раствора и 10 капель 0,05%-ного ксиленолового оранжевого. Титруют раствором 0,025 М трилона Б до перехода окраски из розового цвета в желтый.
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
у т-100
т ’
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора трилона Б, г/см3;
т — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таб.1.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,5 до 1 | 0,05 |
Св 1 » 3 | 0,2 |
» 3 » 5 | 0.3 |
» 5 » 12 | 0,4 |
2.4.3. Метод применяют в народном хозяйстве СССР.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
(ОТ 1 ДО 12 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, отделении мешающих элементов ионообменным осаждением с последующим титрованием элюата раствором трилона Б.
3.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Ионообменная колонка. Колонку приготовляют следующим образом: ионообменную смолу измельчают в фарфоровой ступке и
путем просеивания отбирают фракции с размером зерен 0,2— 0,3 мм. Смолу помещают в стеклянную трубку диаметром 1,5 см и длиной 25—30 см. В верхней части трубки имеется расширение, а нижняя часть, куда кладут небольшой слой стеклянной ваты» заканчивается стеклянным краном. Трубку наполняют набухшей в течение суток смолой. Высота слоя смолы в трубке должна быть 15—16 см. Колонку промывают 200 см3 раствора соляной кислоты (1:1) со скоростью 2 см3/мин, а потом водой до нейтральной реакции. Затем смолу высыпают в стакан, промывают раствором гидроокиси натрия и снова всыпают в трубку, после чего промывают ее 100 см3 раствора гидроокиси натрия и потом снова водой до нейтральной реакции. Для перевода смолы в хло-ридную форму через колонку пропускают 150 см3 2 н. раствора соляной кислоты. Приготовленную таким образом колонку можно использовать 20—25 раз. Каждый раз после элюирования цинка колонку промывают 150—200 см3 воды и 150 см3 2 н. раствора соляной кислоты.
Регенерирование смолы производят промыванием раствором соляной кислоты (1:1) и .раствором гидроокиси натрия так, как это описано выше при подготовке новой смолы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1, 1 н. и 0,005 н.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2%-ный раствор. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор. Смола ионообменная, сильноосновный четырехаммонийный анионит полистирольного типа (например, ЭДЭ-10, П, Варион АП, Амберлит 400 и другие).
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см3.
Буфетный раствор с pH ==5,8: 500 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1000 см3 воды и устанавливают pH раствора 5,8 прибавлением уксуснокислой кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3, разбавленный 1:5.
Цинк по ГОСТ 3640—79.
Ксиленоловый оранжевый, 1%-ный раствор свежеприготовленный.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор 18,62 г трилона Б растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
Устанавливают титр раствора: 3,2690 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 600 см3 при слйбом нагревании. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеряют 25,0 см3 раствора цинка в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до объема примерно 100 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора и несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и затем титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в желтую. Титр раствора (Т), выраженный в граммах цинка на 1 см3, вычисляют по формуле
0,081725
1 ~~ V ’
где 0,081725 — масса цинка в 25 ом3 раствора цинка, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3.3. П р о в е д е н и е анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. К концу растворения к раствору добавляют несколько капель перекиси водорода.
Раствор охлаждают, добавляют 30 см3 2 н. раствора соляной кислоты и 3—4 капли азотной кислоты и нагревают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильтруют через плотный фильтр и промывают 2 н. раствором соляной кислоты. Промывной раствор присоединяют к основному фильтрату.
Объединенный фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 100 см3 2 н. раствора соляной кислоты, охлаждают и пропускают через ионообменную колонку со скоростью 2— 3 см3/мин. Стакан и колонку четырежды промывают порциями по 25 см3 2 н. раствора соляной кислоты, затем через смолу пропускают 100 см3 и, если в сплаве содержится свинец, — 200 см3 1 н. раствора соляной кислоты, с постоянной скоростью 2—3 см3/мин.
Цинк элюируют 200 см3 0,005 н. раствора соляной кислоты со скоростью вытекания 2—3 см3/мин и колонку промывают 50 см3 воды, затем операцию повторяют.
Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого, затем раствор аммиака до перехода окраски, 15 см3 буферного раствора и титруют трилоном Б до изменения окраски из красной в желтую.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= Г-'Г1О° т ’
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора трилона Б по цинку, г/см3;
m — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля цинка. % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 1,0 до 2,0 | 0,10 |
Св. 2,0 » 4,0 | 0,15 |
» 4,0 > 8,0 | 0.20 |
> 8,0 » 12,0 | 0,30 |
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте, отделении мешающих элементов с последующим осажден нем и ио~ нообменом с полярографированием в гидроксиламиновой среде на полярографе переменного тока или в среде сульфосалинилового натрия (или лимоннокислого натрия) на полярографе постоянного тока.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока или полярограф постоянного-тока со всеми принадлежностями.
Ионообменная колонка. Готовят по п. 3.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1, 2 н., 1 и. и 0,005 н.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 10%-ный раствор.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—72, 2- и 15%-ные растворы. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготовленный.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5 %-ный раствор свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
Аммиачный раствор хлористого аммония: 45 г хлористого аммония по ГОСТ 3773—72 растворяют- в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, приливают 350 см3 аммиака, доводят до метки водой и перемешивают.
Смола ионообменная, сильноосновный четырехаммонийный анионит полистирольного типа.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Ртуть металлическая.
Азот газообразный в баллоне.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор. Цинк металлический.
Стандартный раствор цинка: 0,5000 г цинка растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1 мг цинка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от массовой доли цинка две навески сплава массой по табл. 3 помещают в стаканы вместимостью 400 см3 и делают отметку на высоте объема 20 см3. К одной из навесок прибавляют стандартный раствор цинка объемом по табл. 3 затем оба стакана наполняют водой до отметки 20 см3, приливают небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и слабо подогревают. В конце растворения прибавляют несколько капель раствора перекиси водорода, растворы выпаривают до сиропообразной массы. К остатку добавляют 100 см3 2 н. раствора соляной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения солей. Если растворы непрозрачные, отфильтровывают через плотные фильтры и промывают 2 н. раствором соляной кислоты, далее фильтраты выпаривают до объема примерно 60 см3.
Таблица 3
Массовая доля пинка, % | Масса навески сплава, г | Объе.1 мерной пробы, см3 | Объем стандартного раствора, см3 | Содержание цинка в стандартном растворе, г | ||
От 0,0! | до | 0,2 | 1 | 100 | 0,1 —0.5 | 0,0002—0,0005 |
Св. 0,2 | ✓✓ | 0,5 | 1 | 100 | 2—5 | 0,002—0,005 |
> 0,5 | 2,0 | 0,5 | 100 | 2—8 | 0,002—0,008 | |
> 2,0 | > | 4,0 | 0,5 | 250 | 10—20 | 0,010—0.020 |
4.3.2. Если содержание никеля или меди в сплаве в два раза превышает содержание цинка, полученные фильтраты выпаривают досуха, остатки растворяют при нагревании в 100 см3 2 н. раствора соляной. кислоты и растворы после охлаждения пропускают через две заранее подготовленные ионообменные колонки со скоростью 2—3 см3/мин. Затем стаканы и колонки четырежды промывают 2 н. раствором соляной кислоты порциями по 25 см3, затем через смолу пропускают 100 см3, при содержании свинца — 200 см3 1 н. раствора соляной кислоты с постоянной скоростью 2—3 см3/мин.
Цинк элюируют 200 см3 0,005 н. раствора соляной кислоты со скоростью вытекания 2-.—3 см3/мин и операцию повторяют. Элюаты собирают в стаканы вместимостью 400 см3 и выпаривают до объема примерно 60 см3.
4.3.3. Элюируемые растворы готовят следующим образом.
4.3.3.1. В случае использования полярографа постоянного тока по 60 см3 раствора переносят в мерные колбы вместимостью, указанной в табл. 3, приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты или раствора лимонной кислоты, а затем из бюретки добавляют 15%-ный раствор гидроокиси натрия до растворения образовавшегося осадка. Далее добавляют 10 см3 аммиачного раствора хлористого аммония, 2 см3 раствора желатина и 2 см3 сернистокислого натрия. При использовании мерной колбы вместимостью 250 см3 добавляют 5 см3 раствора желатина и 5 см3 раствора сернистокислого натрия. После прибавления каждого реагента растворы тщательно перемешивают. Затем колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.2. В случае использования полярографа переменного тока к растворам объемом по 60 см3 добавляют 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят ‘В течение 1—2 мин. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью, указанной в табл. 3, доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.4. Полученные растворы полярографируют.
4.3.4.1. При использовании полярографа постоянного тока из растворов, приготовленных согласно п. 4.3.3.1, отбирают необходимое количество, переносят в электролизер и полярографируют в пределах от минус 1,0 до минус 1,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
4.3.4.2. При использовании полярографа переменного тока растворы, приготовленные согласно п. 4.3.3.2, помещают поочередно в электролизер, наполненный ртутью пропускают азот в течение 5 мин, затем после установки прибора на определенную чувствительность производят полярографирование в пределах от минус 0,8 до минус 1,2 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
v mj-ft-100
Л~ (H—hYm ’
где ту — масса цинка в добавляемом стандартном растворе, г;
h — высота волны, соответствующая анализируемому раствору, мм;
Н— высота волны раствора с добавленным стандартным раствором, мм;
т — масса навески сплава, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля цинка, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,05 | 0,005 |
Св. О,О5 > 0,10 | 0,008 |
> 0,10 > 0,25 | 0,015 |
> ода» о,5о | 0,03 |
» 0,50 > 1,0 | 0,05 |
>1,0 > 2,0 | 0,10 |
» 2,0 » 4,0 | 0,15 |
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен — воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для цинка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
Ртуть металлическая, дистиллированная.
Никель хлористый 6-водный по ГОСТ 4038—79, 0,2 %-ный раствор.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, чистотой не менее 99,99 % с массовой долей, цинка не более 0,001 %.
Растворы алюминия
2%-ный раствор: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют под часовым стеклом в 600 см3 раствора соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. Для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля и слегка подогревают. Далее добавляют несколько капель раствора перекиси водорода, затем избыток перекиси водорода удаляют кипячением. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до .метки водой и перемешивают.
0,2 %-ный раствор: 50,0 см3 2 %-ного раствора алюминия переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 270 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Цинк по ГОСТ 3640—79.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 1,0000 г цинка помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют при слабом нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляя его небольшими порциями. Во время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3> доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг цинка.
Раствор В: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг цинка.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 30 см3 воды, накрывают часовым стеклом и приливают небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты. Для ускорения растворения раствор слегка нагревают. Затем добавляют несколько кубических сантиметров раствора переписи водорода, а избыток его удаляют кипячением в течение 3—5 мин. После окончания растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и доводят объем раствора горячей водой до объема примерно 100 см3.
Если раствор не достаточно прозрачен, проводят фильтрование через плотный фильтр в другой стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком тщательно промывают 8—10 раз раствором соляной кислоты, помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °C. Фильтр озоляют и прокаливают при 550°C, не допуская его вспыхивания. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 1 см3 раствора серной кислоты, 5 см3, раствора фтористоводородной кислоты и по каплям азотной кис-
ГОСТ 11739.24—82 С. 11
лоты до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и выдерживают при 700 °C в течение 10 мин. После охлаждения содержимое тигля увлажняют примерно 3 см3 горячей воды и приливают 1—2 см3 раствора соляной кислоты. Раствор слегка подогревают, при необходимости фильтруют и фильтрат присоединяют к основному раствору.
В зависимости от содержания цинка растворы для измерения приготовляют согласно табл. 5.
Таблица 5
Массовая доля | Объем раствора сплава, см* | Объем соляной кислоты , см* | Соотношение разбавления аликвотной части раствора, см* | Объем разбавленного раствора» см’ | |
цинка» | % | ||||
От 0,01 до | 0,1 | 1000 | 30 | 1000 | |
Св. 0,'Ь > | 3,0 | 500 | 30 | 50/1000 | 10000 |
> 3j0 > | 8,0 | 1000 | 30 | 50/1000 | 20000 |
» 8,0 > | 12,0 | 1000 | 30 | 25/1000 | 40000 |
5.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 5.3.1, используя вместо анализируемой пробы алюминий с разбавлением, соответствующим раствору пробы.
5.3.3. Для построения градуировочного графика в зависимости от содержания цинка в пробе растворы готовят следующим образом.
5.3.3.1. При массовой доле цинка от 0,01 до 0,1 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора В, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,08 и 0,10 мг цинка. В шестую колбу раствор В не добавляют. В каждую колбу отмеряют по 5 см3 2%-ного раствора алюминия и 3 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3.3.2. При массовой доле цинка свыше 0,1 до 3,0% в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 1,0; 3,0; 5,0 и 10 см3 раствора В, 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг цинка. В девятую колбу стандартный раствор не добавляют. В каждую колбу добавляют по 5 см3 0,2%-ного раствора алюминия и 3 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3.3.3. При массовой доле цинка свыше 3,0 до 8,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг цинка. В седьмую колбу стандартный раствор не добавляют. В каждую колбу отмеряют по 2,5 см3 0,2%-ного раствора алюминия и 3 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.3.4. При массовой доле цинка свыше 8,0-до 12,0 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5 и 6,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,200; 0,225; 0,250; 0,275 и 0,300 мг цинка. В шестую колбу раствор Б не добавляют. В каждую колбу добавляют по 25 см3 0,2%-ного раствора алюминия и 3 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3.4. Включают прибор и оставляют на 20—30 мин до стабилизации. После соответствующей установки прибора в пламя распыляют растворы, приготовленные для построения градуировочного графика, затем раствор контрольного опыта и раствор пробы. После каждого измерения распыляют воду. По разнице значений интенсивности излучения растворов с добавлением цинка и раствора без добавления цинка строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= .100,
где — масса цинка в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
т2— масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
Vi — объем разбавленного раствора пробы (10000, 20000,
40000 см3), см3;
У2 — объем раствора для построения градуировочных графиков, см3;
т — масса навески сплава, г.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
Таблица 6
Массовая доля цинка, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От | 0,01 | до | О',05 | 0,005 |
Св. | 0,05 | 0,110 | 0,008 | |
» | 0-10 | 0,25 | 0,015 | |
» | 0,25 | > | 0,5 | 0,05 |
0,5 | > | 1.0 | 0,05 | |
> | ■ко | > | 2,0 | 0,10 |
2,0 | > | 4,0 | 0,15 | |
» | 4,0 | > | 8,0 | 0,20 |
8,0 | > | 12,0 | 0,30 |
5.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов.
182