ГОСТ 12559.1—82, ГОСТ 12559.2-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354 Груша В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
Метод определения иридия
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
гост
12559.1-82
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения иридия с применением блока автоматического титрования в платано-иридиевых сплавах (при массовой доле иридия от 4,0 до 32,0 %).
Метод основан на титровании иридия раствором гидрохинона в солянокислой среде до заданного значения разности потенциалов. Электродную пару образуют платановый индикаторный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864 со следующим дополнением: числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
pH-метр лабораторный.
Блок автоматического титрования лабораторный.
Мешалка магнитная.
Электрод платиновый лабораторный ЭПЛ-02.
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 25 см* 1 2 3.
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,1 моль/дм3, раствор: 5,8 г соли растворяют в 50 см3 воды, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Иридий марки 99,9 по ГОСТ 13099.
Стандартный раствор иридия: готовят методом электролитического растворения иридия, как Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит ~ 0,7 — 0,8 г иридия в I ч. Раствор упаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Массу иридия (Л), г/см3, вычисляют по формуле
у=
500 ’
где /га, — масса пластин до растворения, г; т2 — масса пластин после растворения, г;
/га3 — масса нерастворимого остатка, г.
Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм3 раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20 см3 воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
Установка титра 0,005 моль/дм3 раствора гидрохинона:
5 см3 стандартного раствора иридия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1 : 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см3 воды и титруют раствором гидрохинона, как указано в разд. 4.
Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле
Т_ —
1 ~ V’
где т — масса иридия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле иридия до 15%)
Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор упаривают до 5 см3 и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1).
3.2. Метод электролитического растворения (при массовой доле иридия от 15 до 32%)
Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1 : 1) и растворяют электролитическим методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.
Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают. Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава. Раствор сплава упаривают до 50 см3, охлаждают и фильтруют. Нерасгворенный остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нерастворенного остатка вычитают из массы растворившегося сплава.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см3, которые помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1 : 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500 мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю иридия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V- Т■ 100 л 9
m
где V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см3, m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,20 %, при массовой доле иридия до 10 % и 0,30 % — при массовой доле иридия свыше 10 %.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (23 — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 % при массовой доле иридия до 10 % и 0,45 % при массовой доле иридия свыше 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли иридия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси не превышает 0,15 % при массовой доле иридия от 4,5 до 10,0 % и 0,28 % при массовой доле иридия свыше 10,0 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, Н.И. Тимофеев, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, И.Д. Сергиенко, Л.А. Гнитько, Т. И.Беляева, Е.Е. Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВНДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 29.09.82 № 3828
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12559-67 в части разд. 2.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 177-77 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5962-67 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 13099-67 ГОСТ 19627-74 ГОСТ 22864-83
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1
6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)