ГОСТ 12645.3-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Спектральный метод определения кадмия
Indium. Spectral method for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы); М.Г.Саюн (руководитель темы); В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | Разд.2 |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кадмия в индии при массовой доле кадмия от 1·10 до 8-10%.
В основу положен метод "трех эталонов" с испарением кадмия из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуги переменного тока.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4х10 мм.
Фотопластинки спектральные спектрографические типов ПФС-03, ПФС-04 или НТ-2 СВ.
Стандартные образцы для построения градуировочного графика, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - .
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение кадмия проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или стандартного образца (100 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 2 мин. Расстояние между электродами 2,5-3,0 мм должно оставаться постоянным в течение всей экспозиции.
Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии кадмия Cd I 228,8 и близлежащего фона (справа от линии). Градуировочные графики строят в координатах 
, где 
( - линия; - фон); - массовая доля кадмия в образцах сравнения.
По градуировочным графикам находят массовую долю кадмия в пробе в процентах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм.
Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле
,
где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле
,
где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998