ГОСТ 12697.11-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения свинца
Aluminium. Method for determination of lead
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Раствор алюминия 28 г/дм; готовят следующим образом: 14 г алюминия помещают в стакан вместимостью 800 см, растворяют в 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и добавляют для ускорения растворения одну-две капли металлической ртути.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Свинец по ГОСТ 3778-98.
Растворы свинца стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1400 г свинца растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 3:2, добавляют 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют еще раз выпаривание с 10 см соляной кислоты до влажного остатка солей. Остаток растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,14 мг свинца (Pb).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,14 мг свинца (Pb).
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После растворения добавляют 2-3 капли брома и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей.
Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой и снова выпаривают до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10-15 см горячей воды, добавляют 2 см раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В при соответствующей чувствительности прибора.
Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В, а цинк - от минус 0,8 до минус 1,2 В.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,01%)
В стакан вместимостью 150 см помещают по 25 см раствора алюминия 28 г/дм и из микробюретки добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 и 0,070 мг свинца; в каждый стакан добавляют 2-3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10-15 см горячей воды, приливают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам свинца строят градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.
3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,1%)
В стакан вместимостью 150 см помещают по 25 см раствора алюминия 28 г/дм и добавляют из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см раствора А, что соответствует 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 мг свинца. Далее поступают, как указано в пп.3.1, 3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески алюминия, г.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,05 " | 15 | 25 |
" 0,05 " 0,1 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004