ГОСТ 13047.13-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Издание официальное
БЗ 1—99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.24:546.48.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
ГОСТ
13047.13-81*
Взамен
ГОСТ 13047.13-67
Методы определения кадмия
Nickel.
Methods for the determination of cadmium
ОК.СТУ 1709
С. 2 ГОСТ 13047.13—81
Кислота соляная по ГОСТ 4204—77 и растворы 1:1, 2, 0,01 и 0,001 М.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 4 М раствор.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготовленный.
Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный.
Хлоридно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 аммиака, 2 см3 раствора сернисто кислого натрия, 1 см3 раствора желатина и разбавляют водой до метки.
Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1x8, AMBERLITE IRA—400.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467—93.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 0,2000 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
2.3. Проведение анализа
Навеску никеля массой 10 г при массовой доле кадмия в никеле до 0,001 % или 5 г при массовой доле кадмия свыше 0,001 %, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 или 50 см3 смеси кислот. Одновременно растворяют вторую навеску пробы такой же массой, добавляя стандартный раствор кадмия в количестве, соответствующем ожидаемой массовой доле его в пробе. Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток смачивают 50 см3 2 М раствора соляной кислоты, оставляют стоять 5 мин и затем нагревают до температуры 50 ’С до растворения солей. При выделении кремниевой кислоты раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности и промывают горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см3. Затем раствор выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со скоростью 2 см3/мин. Стакан ополаскивают четыре раза по 5 см3 2 М раствора соляной кислоты. Очередную порцию раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция стечет до уровня анионита. Необходимо чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем жидкости. Затем колонку промывают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты и вымывают кадмий 250 см3 0,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см3 и выпаривают до объема 5—10 см3, а затем досуха на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 10,0 см3 хлорццно-аммиачного фона и полярографируют в пределе потенциалов от минус 0,5 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле
• h (Н- Л) ■ т
• 100,
где т\ — масса кадмия в добавленном стандартном растворе, г;
h — высота волны кадмия, соответствующая анализируемому раствору, мм;
Н — высота волны кадмия, соответствующая анализируемому раствору с добавлением стандартного раствора, мм;
т — масса навески никеля, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля кадмия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0002 до 0,0004 Св. 0,0004 » 0,0008 » 0,0008 » 0,002 » 0,002 » 0,005
0,0001
0,0002
0,0003
0,0005
3. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия, или на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, отделении кадмия от никеля на сильноосновном анионите из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, приготовленная, как указано в п. 2.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1 х 8, AMBERLITE IRA—400.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей кадмия менее 0,0003 %.
Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467—93.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 0,2000 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При массовой доле кадмия до 0,001 % навеску никеля массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Сухой остаток смачивают 50 см3 2 М раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4. Элюат выпаривают до объема 5—10 см3, затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют на водяной бане в 3 см3 раствора соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию кадмия измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.
Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
Для определения концентрации кадмия допускается использовать метод добавок.
3.1—3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. При массовой доле кадмия свыше 0,001 % навеску никеля массой 1 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. В случае необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3 и фильтр промывают горячей водой. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
С. 4 ГОСТ 13047.13—81
Атомную абсорбцию кадмия измеряют, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия до 0,001 % в пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг кадмия. Растворы выпаривают на водяной бане досуха. Во все стаканы добавляют по 50 см3 2 М раствора соляной кислоты и после растворения остатков растворы вводят в ионообменные колонки и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3. Элюат выпаривают на водяной бане досуха, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.
Атомную абсорбцию кадмия измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм до и после измерения абсорбции кадмия в растворе анализируемой пробы.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, нс содержащего кадмий.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле кадмия свыше 0,001 %
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 20 см3 раствора никеля, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия, как указано в п. 3.3.3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
• И- 100
т
где Ci — концентрация кадмия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Q — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V— объем фотометрируемого раствора никеля, см3;
т — масса навески никеля, г.
(Измененная редакция, Hsm. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор Т.Н. Кононенко Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.07.99. Подписано в печать 12.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изал. 0,53. Тираж 132 экз. С 3494. Зак. 659.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102