ГОСТ 13047.20-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения магния
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.40. и 77.120.70. - .
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850-900 °С в течение 1 ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см, растворяют в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2-3 см, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см, растворяют в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15-20 см, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса магния в растворе пробы, г;
- коэффициент разбавления раствора пробы;
- масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1- Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля магния | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0007 | 0,0005 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002