ГОСТ 13047.6-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения углерода
Nickel. Cobalt. Methods for determination of carbon
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г.
ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - .
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0,003% до 0,50% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123**, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
_______________
* На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечания изготовителя базы данных.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008. - .
ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008. - .
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Кулонометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного рН поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300-1400 °С.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре 1000-1100 °С и, при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65-80 см внутренним диаметром 1,8-2,2 см.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3-0,5 см длиной 50-60 см.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.
Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (II) по ГОСТ 16539, предварительно прокаленный в течение 3-4 ч при температуре 800-850 °С; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
4.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.
Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20-30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
4.4 Проведение анализа
В фарфоровую лодочку помещают навеску пробы массой 0,200-1,000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300-1400 °С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5-3,0 мин.
При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для плавня.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в пробе , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;
- показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;
- среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;
- масса навески пробы, г.
При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе , %, вычисляют по формуле
. (2)
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах | ||||
Массовая доля углерода | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа |
0,0030 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0010 |
0,0050 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0021 | 0,0015 |
0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
0,030 | 0,005 | 0,006 | 0,008 | 0,006 |
0,050 | 0,008 | 0,010 | 0,012 | 0,008 |
0,100 | 0,015 | 0,018 | 0,023 | 0,016 |
0,300 | 0,020 | 0,024 | 0,030 | 0,021 |
0,50 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,04 |
5 Метод инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.
Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100-1200 °С в течение 3-4 ч.
Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; вольфрам по [1]; железо карбонильное по [2] и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.
Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20-30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
5.4 Проведение анализа
В тигель помещают навеску пробы массой 0,200-1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 48-19-30-91 | Штабики вольфрамовые сварные |
________________ * ТУ, упомянутые здесь и далее, являются авторской разработкой. За информацией о документах Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | |
[2] ТУ 6-09-05808009-262-92* | Железо карбонильное ос.ч. 13-2, ос.ч. 6-2 |
_________________
* Действует на территории Российской Федерации.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006