ГОСТ 13047.8—81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Издание официальное
БЗ 1-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.24:546.47.06:006.354
Группа В59
СТАНДАРТ
ГОСТ
13047.8-81*
Взамен ГОСТ 13047.8-67
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
НИКЕЛЬ Методы определения цинка
Nickel. Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
С. 2 ГОСТ 13047.8-81
гидроокиси натрия» перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см1 раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода анионита в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см’ 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания 2 см’/мин. После каждой элюации цинка колонку промывают 200 см’ воды и затем 150—200 см’ 2 М раствора соляной кислоты.
Подготовленную колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенири-ровать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке новой порции анионита.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы Г.1,2 М,0,01 М и0,001М. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.
Смесь кислот соляной и азотной 3:1, свежеприготовленная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм’.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготовленный. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.
Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 5 г/дм’, свежеприготовленный.
Хлоридно-аммиачный фон свежеприготовленный: в мерную колбу вместимостью 100 см’ приливают 20 см’ раствора хлористого аммония, 10 см’ аммиака, 2 см’ раствора сернистокислого натрия, 1 см’ раствора желатина и доливают до метки водой.
Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
Анионит, сильноосновной, АВ-17, Dowex 1x8, AMBERLITE IRA—400.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—94.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см’ раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 0,2 мг цинка.
Раствор Б: 25 см’ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см’, добавляют 20 см’ раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см’раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
2.3. Проведение анализа
Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли цинка, растворяют в стакане вместимостью 400 см’ в смеси кислот в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески никеля, г | Объем с.мсси кислот, см’ |
От 0,0002 до 0,001 | 10 | 100 |
Св. 0,001 » 0,005 | 5 | 50 |
• 0,005 » 0,01 | 2 | 20 |
Одновременно проводят анализ с той же массой навески никеля с добавкой стандартного раствора цинка в количестве в соответствии с ожидаемой массовой долей его в анализируемой пробе.
Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см’ соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см’ 2 М раствора соляной кислоты при температуре около 50 ’С. При необходимости раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности и промываютего горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат выпаривают почти досуха и остаток растворяют в 50 см’ 2 М раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со скоростью 2 см’/мин. Стакан ополаскивают четыре раза порциями по 5 см’ 2 М раствора соляной кислоты. Очередную порцию
раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция стечет до уровня анионита. Необходимо, чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем жидкости.
Затем колонку промывают 150 см12 М раствора соляной кислоты и после этого вымывают цинк 250 см’ 0,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см1 и выпаривают до 5—10 см1 и затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10,0 см’ хлоридно-аммиачного фона и полярографируют в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В, относительно насыщенного каломельного электрода.
2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
/и, й 100
% {H—h)m
TDfi т, — масса цинка в добавленном стандартном растворе, г; й — высота волны цинка, соответствующая раствору пробы, мм;
// — высота волны цинка, соответствующая анализируемому раствору с добавленным стандартным раствором, мм;
т — масса навески никеля, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение. % |
От 0,0002 до 0,0004 | 0.00012 |
Св. 0,0004 » 0,0006 | 0,0002 |
» 0,0006 » 0,0012 | 0,0003 |
• 0,0012 » 0,0025 | 0.0004 |
» 0,0025 » 0.005 | 0.0007 |
» 0,005» 0,01 | 0,0015 |
С. 4 ГОСТ 13047.8—81
Цинк металлический по ГОСТ 3640—94.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг цинка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При массовой доле цинка в никеле до 0,001 % навеску никеля массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.
После элюации цинка раствор выпаривают до 20—30 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.
Концентрацию цинка находят по градуировочному графику.
Для определения концентрации цинка допускается использовать метод добавок.
3.3.2. При массовой доле цинка в никеле свыше 0,001 % навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окис-лов азота кипячением раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию пинка в растворе, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле цинка до 0,001 %
В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг цинка. Раствор выпаривают почти досуха. Во все стаканы добавляют по 50 см3 2 М раствора соляной кислоты, остатки растворяют и растворы вводят в ионообменные колонки и далее поступают, как указано в п. 2.3. После элюации раствор выпаривают и поступают, как указано в п. 3.3.1.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции цинка в анализируемом растворе. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям цинка строят градуировочный графике введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего цинк.
3.3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле цинка свыше 0,001 %
В семь мерных колб вместимостью но 100 см3 отбирают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг цинка. Во все колбы наливают по 20 см3 раствора никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию цинка в растворах градуировочного графика измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения абсорбции цинка в анализируемых растворах.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора никеля, в который не вводили стандартный раствор цинка.
3.3.3, 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. Хе 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка {X) в процентах вычисляют по формуле
- С2) V 100
где С, — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см’;
И — объем фотомстрируемого раствора, см5;
т — масса навески никеля, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Е. С. Моисеева
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99 Подл, в печать 16.0899. Усл. печ. л. 0,93 Уч-изд. л. 0,60 Тираж 132 экз. С 3503. Зак. 1844.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
1
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка или на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля на анионите из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Источник излучения для цинка.
Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, подготовленная в соответствии с п. 2.2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм’.
Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1 х8, AMBERLITE IRA — 400.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей цинка менее 0,0003 %.
Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см’ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, перенося!' в мерную колбу вместимостью 500 см’, доливают до метки водой и перемешивают.