ГОСТ 15027.11-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения фосфора
Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3772-74 | 2.2 |
ГОСТ 4166-76 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4172-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 6006-78 | 3.2 |
ГОСТ 9336-75 | 2.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 20015-88 | 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4 |
ТУ 6-09-5393-88 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 7-86, 6-88)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2007 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см концентрированной азотной кислоты и 120 см соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500-700 см горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см воды при нагревании (70-80 °С) и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см этилового спирта. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8, порциями по 20-30 см. После этого их высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 см (раствор А) 500 см (раствор Б) и 1000 см (раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см.
Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см.
Раствор В содержит 0,0001 г фосфора в 1 см.
Раствор Г: 25 см раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Г содержит 0,000025 г фосфора в 1 см.
(Измененная редак
ция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1 При массовой доле фосфора до 0,1%
2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%.
Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%) и 1 г (при массовой доле фосфора свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют соответственно 25 или 10 см раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 см раствора борной кислоты, 2 см фтористоводородной кислоты, 10 см концентрированной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см, ополаскивая 5 см воды, добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.
Добавляют 2 см раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см раствора ванадиевокислого аммония, кипятят 1 мин и далее поступают, как указано в п.2.3.1
.1.
2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 15 см смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см перекиси водорода и осторожно кипятят 3-5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 5 см раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.
2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.
В стакан вместимостью 100 см помещают 25 или 10 см азотной кислоты, разбавленной 2:3, и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0,05% олова и кремния
2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%
В шесть стаканов вместимостью по 250 см помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см раствора азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.3.1.5.2. При массовой доле фосфора свыше 0,005%
В десять стаканов вместимостью по 100 см помещают по 1 г меди и в девять из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора В фосфора. Во все стаканы добавляют по 10 см раствора азотной кислоты 2:3 и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.3.1.4-2.3.1.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.1.6. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.
В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора В. Во все чашки или стаканы добавляют по 15 см раствора борной кислоты, по 2 см фтористоводородной кислоты, по 10 см концентрированной азотной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.3.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
2.3.1.7. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.
В восемь стаканов вместимостью по 100 см помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора В. Во все стаканы добавляют по 15 см смеси кислот и далее поступают, как указано в п.2.3.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
2.3.2. При массовой доле фосфора свыше 0,1%.
2.3.2.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью по 100 см, добавляют 20 см смеси кислот и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3-5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 см раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора молибденовокислого аммония, доливают водой метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
2.3.2.2. Построение градуировочного графика.
В девять стаканов вместимостью по 100 см помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см стандартного раствора Б; 8,0; 10,0 и 15,0 см стандартного раствора А. Во все стаканы добавляют по 20 см смеси кислот и далее поступают, как указано в п.2.3.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | , % | , % | Массовая доля фосфора, % | , % | , % |
От 0,001 до 0,0025 | 0,0004 | 0,001 | Св. 0,05 до 0,10 | 0,005 | 0,01 |
Св. 0,0025 " 0,005 | 0,0006 | 0,001 | " 0,1 " 0,2 | 0,01 | 0,02 |
" 0,005 " 0,010 | 0,001 | 0,002 | " 0,2 " 0,5 | 0,02 | 0,05 |
" 0,01 " 0,02 | 0,002 | 0,005 | " 0,5 " 0,8 | 0,03 | 0,1 |
" 0,02 " 0,05 | 0,003 | 0,007 | " 0,8 " 1,2 | 0,05 | 0,1 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФОСФОРА ПО СИНЕЙ ОКРАСКЕ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ
ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН 1,5 н-бутиловым спиртом, восстановлении его двухлористым оловом непосредственно в органической фазе до фосфорномолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, разбавленная 1:10 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5 и раствор 0,05 моль/дм.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор; готовят следующим образом: 15 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 300 см серной кислоты, разбавленной 1:5, и отфильтровывают.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. п.2.2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 100 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см этого раствора разбавляют 50 см раствора 0,05 моль/дм серной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Спирт н-бутиловый по ГОСТ 6006, перегнанный при 118 °С.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А; готовят следующим образом: 2,29 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и водой разбавляют до метки.
1 см раствора А содержит 0,0005 г фосфора.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г фос
фора.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для бронз, не содержащих кремний
Навеску бронзы (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2.
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,002 до 0,005 | 1 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,5 |
" 0,01 " 0,02 | 0,25 |
После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой. В стакан приливают 20 см раствора хлорной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных белых паров и образования влажных солей и затем охлаждают. К остатку приливают 40 см воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, приливают 10 см хлорной кислоты, разбавленной 1:10, 5 см раствора молибденовокислого аммония и перемешивают, затем добавляют 20 см н-бутилового спирта и энергично встряхивают 1 мин. После расслаивания фаз водный слой отбрасывают. В делительную воронку приливают 5 см раствора двухлористого олова, вновь перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой. Экстракт переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см, в которую добавлено 0,2 г безводного сернокислого натрия, ополаскивают воронку н-бутиловым спиртом, переносят его в ту же мерную колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600-700 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при длине волны 780 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыт
а.
3.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску (см. табл.2) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз прибавляя по 10 см концентрированной азотной кислоты. Растворяют соли при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и переносят раствор в стакан вместимостью 250 см. Далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100-150 см переносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до 20 см, приливают по 10 см хлорной кислоты, разбавленной 1:10, по 5 см раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора и проведенный через все стадии анализа.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ
ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН около 1,5, экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п.2.2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, разбавленный 5:8.
Смесь для экстракции; готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлороформ 1:3.
Смесь для промывки; готовят следующим образом: к 500 см воды прибавляют 120 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 см раствора молибденовокислого аммония и 40 см н-бутилового спирта.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при 105 °С, растворяют в колбе вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний
В зависимости от содержания фосфора навеску бронзы (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.
Таблица 4*
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,001 до 0,0025 | 2 |
Св. 0,0025 " 0,005 | 1 |
" 0,005 " 0,01 | 0,5 |
" 0,01 " 0,02 | 0,25 |
" 0,02 " 0,1 | 0,1 |
___________________
* Таблица 3. (Исключена, Изм. N 2).
После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой, кипятят раствор до удаления окислов азота и разбавляют водой до 75 см. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 1,5, контролируя рН капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см и разбавляют водой до 100 см. Добавляют 6 см раствора молибденовокислого аммония, оставляют на 10 мин, затем добавляют 8 см н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора спиртом, добавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 см смеси для экстракции, осторожно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую делительную воронку. К водной фазе вновь добавляют смесь для экстракции, проводя ее еще двукратно с 5 см смеси. Последняя порция экстракта должна быть бесцветной. Органический слой промывают в делительной воронке 50 см смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см, в которой находится 0,2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым или синим светофильтром при длине волны 420-430 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при =420 нм в кювете длиной 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
4.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску (табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2-3 см фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 см концентрированной азотной кислоты.
К сухому остатку добавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вместимостью 250 см, ополаскивая чашку водой несколько раз и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 см и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1
.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В десять стаканов вместимостью по 250 см вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см раствора Б фосфора, добавляют по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 75 см и далее поступают, как указано в п.4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески бронзы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена