ГОСТ 15027.12-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения цинка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 28.06.77. - Примечание "КОДЕКС".
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1277-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3640-94 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4103-82 | 2.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4139-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4658-73 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 19652-73 | 3.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 15027.1-77 | 2.4.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 20301-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4 |
ТУ 6-09-4327-78 | 2.2 |
ТУ 6-09-5413-88 | 3.2 |
ТУ 113-08-586-86 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 10%) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
Вата стеклянная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дм разбавленная 1:1, и 3%-ный раствор.
Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327.
Желатин по ГОСТ 11293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см аммиака и доливают водой до 1 дм.
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г цинка.
Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм.
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракций 0,25-0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см и заливают 40 см раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3%-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм, а затем раствором 100 г/дм до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм соляной кислоты по 100 см каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. С хроматографическим отделением меди
Навеску бронзы (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот для растворения.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см |
От 0,001 до 0,05 | 1 | 20 |
Св. 0,05 " 0,2 | 0,5 | 10 |
" 0,2 " 0,5 | 0,2 | 5 |
" 0,5 " 1,0 | 0,1 | 5 |
" 1,0 " 2,0 | 0,1 | 2 |
По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.
Сухой остаток растворяют в 40 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).
Цинк десорбируют 250 см воды со скоростью 1,5-2 см/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см.
Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл.1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см, продувают током азота в течение 3-5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2-3 кристаллика сернистокислого натрия.
Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.
При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5-1 В/с, в режимах "диф.1" или "диф.2".
Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5-2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.4.2. С электролитическим отделением меди
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см, прибавляют 3 см серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п.2.4.1.
2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50-70 см 2 моль/дм соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.4.1.
2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, осторожно добавляют 20 см смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см смеси для растворения повторяют 3-4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 см воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50-70 см соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.4.1.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;
- высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;
- концентрация стандартного раствора цинка, г/см;
- объем стандартной добавки, см;
- высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;
- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярографирование,
г.
2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | , % | , % |
От 0,01 до 0,05 | 0,005 | 0,01 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,01 | 0,02 |
" 0,10 " 0,25 | 0,015 | 0,04 |
" 0,25 " 0,50 | 0,03 | 0,07 |
" 0,50 " 1,5 | 0,04 | 0,1 |
" 1,5 " 3 | 0,07 | 0,2 |
" 3 " 5 | 0,10 | 0,2 |
" 5 " 10 | 0,12 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
2.5.2б. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см, диаметром 12-15 мм).
Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см уксусной кислоты и 58 см аммиака разбавляют водой до 500 см.
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм.
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий фтористый по ТУ 113-08-586, раствор 100 г/дм.
Натрий серноватистокислый по ТУ 6-09-5413.
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см и заливают 400 см насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм, а затем раствором 100 г/дм до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм соляной кислоты по 100 см каждая.
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см раствора 2 моль/дм соляной кисл
оты.
3.3.2. Установка титра раствора трилона Б
25 см стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм соляной кислоты и титруют, как указано в п.3.3.
Титр раствора трилона Б (), выраженный в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где - масса цинка, взятая на титрование, г;
- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05%
Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты при нагревании.
Таблица 3
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г |
От 0,2 до 1,0 | 1 |
Св. 1,0 " 2,0 | 0,5 |
Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см/мин. Стакан и колонку промывают 200 см раствором 2 моль/дм соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см раствора 0,03 моль/дм соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см, насыпают щепотку смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см раствора серноватистокислого натрия и 1 см раствора фтористого натрия.
Приливают 10 см буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%
Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см и осторожно добавляют 20 см смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см смеси для растворения повторяют 3-4 раза. К остатку добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50-70 см 2 моль/дм соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.4.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см;
- титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см;
- масса навески, г.
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,00001
г цинка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Таблица 5
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм раствора соляной кислоты, см | Объем раствора пробы после разбавления, см |
От 0,01 до 0,1 | 1 | 100 | Весь раствор | - | - |
Св. 0,1 " 0,5 | 1 | 100 | 10 | 10 | 100 |
" 0,5 " 4,0 | 0,5 | 250 | 5 | 10 | 100 |
" 4,0 " 10 | 0,5 | 250 | 5 | 25 | 250 |
Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), добавляют раствор 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
4.3.4. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 2,5; 5,0; 10 см стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем конечного раствора пробы, см;
- масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002