ГОСТ 15027.13-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения бериллия
Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 3117-78 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 3772-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2; 5 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 22867-77 | 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.4; 5 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2*, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
___________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "с Изменениями N 1, 2, 3". Изменение N 3, опубликовано в ИУС 3-91 и внесено в текст стандарта. - ..
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5% до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70-80 см, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 см.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим образом: 15 см раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2±0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.
(Изменнная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1
По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см, прибавляют 3 см раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан, 5 см перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.
Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см раствора фосфорнокислого аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5-8 раз раствором для промывания (рН 5,2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония).
Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
(Изменнная редакция, Изм. N 1, 3
).
3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.
Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40-50 см раствора трилона Б, 15 см раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм) и раствора аммиака по каплям до появления неисчезающей мути. Затем приливают к раствору 25 см раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.
После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
0,0938 - коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;
- масса бронзы, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeSO·4НО).
Стандартные растворы бериллия.
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г бериллия
.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п.5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- коэффициент разбавления;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07%.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002