ГОСТ 1652.2-77

ОбозначениеГОСТ 1652.2-77
НаименованиеСплавы медно-цинковые. Методы определения свинца
СтатусДействует
Дата введения07.01.1978
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.120.30
Текст ГОСТа

ГОСТ 1652.2-77

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749-84*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4

ГОСТ 859-78

5.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 2210-73

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3760-79

3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 3778-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 4109-79

3.2, 4.2

ГОСТ 4147-74

3.2

ГОСТ 4166-76

4.2, 5.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4658-73

3.2

ГОСТ 5475-69

5.2

ГОСТ 5817-77

4.2

ГОСТ 6563-75

6.2

ГОСТ 8864-71

4.2

ГОСТ 9293-74

3.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

0,1 г свинца растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинца, г;

- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желт

ую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см. Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см. Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б, г/см;

- масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

, %

, %

От 0,001 до 0,003 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,003 " 0,005 "

0,0005

0,0007

" 0,005 " 0,010 "

0,001

0,0014

" 0,010 " 0,025 "

0,0025

0,0035

" 0,025 " 0,050 "

0,004

0,006

" 0,05 " 0,12 "

0,01

0,014

" 0,12 " 0,60 "

0,02

0,03

" 0,6 " 1,5 "

0,04

0,05

" 1,5 " 5,0 "

0,08

0,11

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или любой другой полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца; готовят непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая.

Желатин, раствор 5 г/дм (свежеприготовленный).

Смесь кислот: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово менее 0,05%

Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 см смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см).

Таблица 2

Массовая доля свинца в сплаве, %

Масса навески, г

Объем полярографируемого раствора, см

От 0,001 до 0,003 включ.

1

40

Св. 0,003 " 0,01 "

1

20

" 0,01 " 0,025 "

1

10

" 0,025 " 0,05 "

0,5

5

" 0,05 " 0,1 "

0,5

2

" 0,1 " 0,5 "

0,1

5

" 0,5 " 2,5 "

0,1

2

" 2,5 " 5 "

0,1

1

Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100-150 см.

3.3.2. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%

Навеску сплава массой (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают и добавляют воды до 100-150 см.

3.3.3. К полученному раствору (см. п.3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 см раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5%), добавляют 3 г хлористого аммония и раствор аммиака до окрашивания раствора в темно-синий цвет и сверх этого еще 5 см раствора аммиака и выдерживают при 60-70°С в течение 20 мин.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим 2%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в сплаве марганца.

Фильтр промывают в 30 см горячей воды, раствор разбавляют до 125-150 см и повторяют осаждение.

После растворения осадка в 20 см горячей соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3-5 см перекиси водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см соляной кислоты (1:1), 3 см перекиси водорода и повторяют выпаривание. Охлажденный остаток растворяют в 5 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора желатина и аскорбиновую кислоту до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше мет

одике.

3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.2) и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой до 20 см при массовой доле свинца свыше 0,01%. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п.3.3.4).

Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.

3.3.1-3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

- высота пика свинца при полярографировании испытуемого раствора, мм;

- высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

- объем стандартной добавки, мм;

- концентрация стандартного раствора, г/см;

- масса навески сплава, взятая для полярографирования, г

.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный раствор 10 г/дм.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этаноле.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Медь сернокислая безводная раствор 50 г/дм.

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого железа; готовят растворением 1,005 г стандартного образца N 126 в 15 см концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением раствора водой до 1 дм.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в соотношении 9:1.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 см, добавляют 5 г хлористого аммония и 30 см раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей менее 0,5% железа), нагревают до 80-90°С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20-30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей, растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаматом натрия в хлороформе).

Осадок растворяют в 10 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее 0,01% на экстракцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,05%), 10 см (при массовой доле свинца от 0,05 до 0,2%) или 5 см (при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5%) или 2,5 см (при массовой доле свинца от 0,5 до 1%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 см. Раствор в воронке разбавляют водой до 100 см, добавляют 15 см раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3-5 см раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 см раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 см хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в края воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 см хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и прибавляют 20 см раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

4.3.1a. При массовой доле олова в сплаве свыше 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 20 см смеси для растворения и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют бром по каплям. Затем добавляют 10-15 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см). После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой, нагревают до растворения солей, раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 5 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п.4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 250 см вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 см, добавляют по 15 см раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздуха при длине волны 283,3 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5475.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

1 см раствора содержит 0,001 г свинца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

1 см раствора содержит 0,1 г меди.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля свинца, %

Масса навески сплава, г

Объем кислоты для растворения, см

От 0,005 до 0,05 включ.

3

30

Св. 0,05 " 0,2 "

1

15

" 0,2 " 5 "

0,1

10

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску сплава растворяют при нагревании в смеси кислот (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3) и 3 см фтористоводородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3-4 см, приливают 10 см азотной кислоты (1:1) и снова упаривают до объема 3-4 см. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

5.3.5. Приготовление градуировочных растворов

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см стандартного раствора свинца, что соответствует 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг свинца. Если масса навески сплава составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют по 10 или по 30 см стандартного раствора меди и доливают водой до метки.

5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. По полученным значениям строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация свинца в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;

- концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем анализируемого раствора, см;

- масса навески сплава, г

.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

6.1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих олова

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления оксидов азота стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), разбавляют раствор до 100-150 см водой.

В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160-170°С в течение 20- 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до 5-10 см. К остатку добавляют 60-70 см горячей воды и раствор с осадком выдерживают при 60-70°С в теплом месте или на водяной бане в течение 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250-300 см. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5-6 раз. В фильтрат добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), разбавляют водой 100-150 см и проводят электролиз, как указано в п.5.3.1

.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

- масса анода, г;

0,8661 - коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец;

- масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.2-6.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Электронный текст документа

и сверен по:

Сплавы медно-цинковые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 1020-77

    ГОСТ 1020-97

    ГОСТ 10298-2018

    ГОСТ 10298-79

    ГОСТ 11070-2019

    ГОСТ 11739.11-82

    ГОСТ 11070-74

    ГОСТ 11739.12-82

    ГОСТ 11069-2001

    ГОСТ 11069-2019

    ГОСТ 11739.13-82

    ГОСТ 11739.14-82

    ГОСТ 11739.15-82

    ГОСТ 10928-90

    ГОСТ 11739.20-82

    ГОСТ 11739.10-90

    ГОСТ 11739.23-82

    ГОСТ 11739.15-99

    ГОСТ 11739.24-82

    ГОСТ 10297-94

    ГОСТ 11739.18-90

    ГОСТ 11739.3-82

    ГОСТ 11739.1-90

    ГОСТ 11739.20-99

    ГОСТ 11739.2-90

    ГОСТ 11739.6-82

    ГОСТ 11739.17-90

    ГОСТ 11739.7-82

    ГОСТ 11739.19-90

    ГОСТ 1089-82

    ГОСТ 11739.14-99

    ГОСТ 12072.0-79

    ГОСТ 11739.22-90

    ГОСТ 11739.12-98

    ГОСТ 11739.8-90

    ГОСТ 11739.25-90

    ГОСТ 11739.13-98

    ГОСТ 11739.26-90

    ГОСТ 11739.5-90

    ГОСТ 11739.16-90

    ГОСТ 1209-90

    ГОСТ 1219.0-74

    ГОСТ 11739.23-99

    ГОСТ 11739.9-90

    ГОСТ 1219.2-74

    ГОСТ 11739.4-90

    ГОСТ 12072.5-79

    ГОСТ 11739.11-98

    ГОСТ 11739.6-99

    ГОСТ 12072.1-79

    ГОСТ 12223.0-76

    ГОСТ 12223.1-76

    ГОСТ 1219.1-74

    ГОСТ 1219.7-74

    ГОСТ 12227.0-76

    ГОСТ 12072.10-79

    ГОСТ 12228.1-78

    ГОСТ 1219.6-74

    ГОСТ 11739.24-98

    ГОСТ 123-2008

    ГОСТ 123-78

    ГОСТ 123-2018

    ГОСТ 12224.1-78

    ГОСТ 12227.1-76

    ГОСТ 12342-2015

    ГОСТ 123-98

    ГОСТ 12228.2-78

    ГОСТ 12340-81

    ГОСТ 1219.8-74

    ГОСТ 11739.21-90

    ГОСТ 12339-2016

    ГОСТ 12552.2-77

    ГОСТ 1219.4-74

    ГОСТ 12072.4-79

    ГОСТ 12553.2-77

    ГОСТ 12554.2-83

    ГОСТ 12550.2-82

    ГОСТ 1219.3-74

    ГОСТ 12551.2-82

    ГОСТ 1219.5-74

    ГОСТ 12558.2-78

    ГОСТ 12559.1-82

    ГОСТ 12559.2-82

    ГОСТ 12072.3-79

    ГОСТ 12555.2-83

    ГОСТ 12072.2-79

    ГОСТ 12560.2-78

    ГОСТ 12561.2-78

    ГОСТ 12072.8-79

    ГОСТ 12556.2-82

    ГОСТ 12072.7-79

    ГОСТ 11739.3-99

    ГОСТ 12562.2-82

    ГОСТ 12564.2-83

    ГОСТ 12563.2-83

    ГОСТ 12645.0-83

    ГОСТ 12562.1-82

    ГОСТ 12563.1-83

    ГОСТ 12555.1-83

    ГОСТ 12551.1-82

    ГОСТ 12564.1-83

    ГОСТ 12645.4-77

    ГОСТ 12554.1-83

    ГОСТ 12550.1-82

    ГОСТ 12556.1-82

    ГОСТ 12558.1-78

    ГОСТ 12645.3-77

    ГОСТ 12225-80

    ГОСТ 12072.6-79

    ГОСТ 12553.1-77

    ГОСТ 12552.1-77

    ГОСТ 12560.1-78

    ГОСТ 12561.1-78

    ГОСТ 12645.2-77

    ГОСТ 12645.12-86

    ГОСТ 12645.8-82

    ГОСТ 12645.13-87

    ГОСТ 12697.11-77

    ГОСТ 12645.9-83

    ГОСТ 12645.1-77

    ГОСТ 12697.4-77

    ГОСТ 12697.14-90

    ГОСТ 1293.0-83

    ГОСТ 1292-81

    ГОСТ 12797-77

    ГОСТ 12645.7-77

    ГОСТ 12697.13-90

    ГОСТ 12697.10-77

    ГОСТ 12697.12-77

    ГОСТ 12645.10-86

    ГОСТ 1293.10-83

    ГОСТ 12645.11-86

    ГОСТ 12697.1-77

    ГОСТ 11739.7-99

    ГОСТ 12697.3-77

    ГОСТ 12645.6-77

    ГОСТ 1293.13-83

    ГОСТ 1293.12-83

    ГОСТ 12697.2-77

    ГОСТ 1293.2-83

    ГОСТ 1293.3-83

    ГОСТ 13047.1-81

    ГОСТ 13047.1-2002

    ГОСТ 1293.7-83

    ГОСТ 13047.10-81

    ГОСТ 1293.0-2006

    ГОСТ 13047.1-2014

    ГОСТ 13047.11-81

    ГОСТ 1293.15-90

    ГОСТ 1293.14-83

    ГОСТ 13047.12-81

    ГОСТ 1293.5-83

    ГОСТ 13047.13-81

    ГОСТ 12697.8-77

    ГОСТ 13047.11-2014

    ГОСТ 13047.14-81

    ГОСТ 13047.11-2002

    ГОСТ 1293.4-83

    ГОСТ 1293.8-78

    ГОСТ 13047.15-81

    ГОСТ 1293.9-78

    ГОСТ 13047.16-81

    ГОСТ 1293.11-83

    ГОСТ 1293.6-78

    ГОСТ 13047.17-81

    ГОСТ 1293.1-83

    ГОСТ 12697.7-77

    ГОСТ 13047.18-81

    ГОСТ 12697.5-77

    ГОСТ 13047.15-2014

    ГОСТ 12645.5-77

    ГОСТ 13047.12-2014

    ГОСТ 13047.15-2002

    ГОСТ 12697.6-77

    ГОСТ 13047.2-81

    ГОСТ 13047.13-2002

    ГОСТ 13047.13-2014

    ГОСТ 13047.10-2014

    ГОСТ 13047.16-2014

    ГОСТ 13047.12-2002

    ГОСТ 13047.10-2002

    ГОСТ 13047.16-2002

    ГОСТ 13047.19-2014

    ГОСТ 13047.19-2002

    ГОСТ 13047.20-2014

    ГОСТ 13047.20-2002

    ГОСТ 13047.14-2014

    ГОСТ 13047.3-81

    ГОСТ 13047.23-2014

    ГОСТ 13047.23-2002

    ГОСТ 13047.4-81

    ГОСТ 13047.2-2014

    ГОСТ 13047.17-2014

    ГОСТ 13047.5-81

    ГОСТ 13047.2-2002

    ГОСТ 13047.6-2014

    ГОСТ 13047.6-81

    ГОСТ 13047.14-2002

    ГОСТ 12697.9-77

    ГОСТ 13047.17-2002

    ГОСТ 13047.7-81

    ГОСТ 13047.6-2002

    ГОСТ 13047.24-2014

    ГОСТ 13047.8-81

    ГОСТ 13047.22-2014

    ГОСТ 13047.9-81

    ГОСТ 13047.24-2002

    ГОСТ 1293.16-93

    ГОСТ 13098-67

    ГОСТ 13099-67

    ГОСТ 13098-2006

    ГОСТ 13099-2006

    ГОСТ 13047.22-2002

    ГОСТ 13462-79

    ГОСТ 13462-2010

    ГОСТ 13498-2010

    ГОСТ 1320-74

    ГОСТ 13047.3-2014

    ГОСТ 13637.0-93

    ГОСТ 13047.3-2002

    ГОСТ 13047.18-2002

    ГОСТ 13047.18-2014

    ГОСТ 13047.21-2014

    ГОСТ 13348-74

    ГОСТ 13047.21-2002

    ГОСТ 1367.0-83

    ГОСТ 1367.1-83

    ГОСТ 1367.10-83

    ГОСТ 1367.11-83

    ГОСТ 1367.2-83

    ГОСТ 1367.3-83

    ГОСТ 1367.4-83

    ГОСТ 1367.5-83

    ГОСТ 1367.6-83

    ГОСТ 13047.8-2014

    ГОСТ 1367.7-83

    ГОСТ 1367.8-83

    ГОСТ 1367.9-83

    ГОСТ 13047.25-2014

    ГОСТ 13047.7-2014

    ГОСТ 13047.8-2002

    ГОСТ 13047.25-2002

    ГОСТ 13047.9-2014

    ГОСТ 13047.9-2002

    ГОСТ 13047.7-2002

    ГОСТ 13047.4-2014

    ГОСТ 13637.4-93

    ГОСТ 13047.4-2002

    ГОСТ 13637.2-93

    ГОСТ 13938.13-93

    ГОСТ 13938.11-78

    ГОСТ 13047.5-2014

    ГОСТ 13637.7-93

    ГОСТ 14113-78

    ГОСТ 13047.5-2002

    ГОСТ 13637.6-93

    ГОСТ 13938.11-2014

    ГОСТ 13637.9-93

    ГОСТ 13637.8-93

    ГОСТ 13938.2-78

    ГОСТ 13637.5-93

    ГОСТ 13938.3-78

    ГОСТ 14338.2-82

    ГОСТ 13938.5-78

    ГОСТ 1467-93

    ГОСТ 14338.1-82

    ГОСТ 14957-76

    ГОСТ 14339.2-82

    ГОСТ 13938.1-78

    ГОСТ 13938.10-78

    ГОСТ 14339.1-82

    ГОСТ 13938.4-78

    ГОСТ 14338.4-82

    ГОСТ 13938.12-78

    ГОСТ 14339.4-82

    ГОСТ 13938.15-88

    ГОСТ 13938.9-78

    ГОСТ 14338.3-91

    ГОСТ 15027.13-77

    ГОСТ 14339.3-91

    ГОСТ 13938.7-78

    ГОСТ 15027.15-83

    ГОСТ 15027.16-86

    ГОСТ 13938.8-78

    ГОСТ 15027.17-86

    ГОСТ 15483.0-78

    ГОСТ 15027.14-77

    ГОСТ 15027.18-86

    ГОСТ 15027.19-86

    ГОСТ 15483.10-78

    ГОСТ 15027.1-77

    ГОСТ 13637.3-93

    ГОСТ 15027.20-88

    ГОСТ 13938.6-78

    ГОСТ 15483.2-78

    ГОСТ 15483.7-78

    ГОСТ 15027.11-77

    ГОСТ 15483.4-78

    ГОСТ 15483.5-78

    ГОСТ 15527-70

    ГОСТ 15027.12-77

    ГОСТ 1583-89

    ГОСТ 16099-80

    ГОСТ 16100-79

    ГОСТ 15483.10-2004

    ГОСТ 15027.6-77

    ГОСТ 15483.1-78

    ГОСТ 15527-2004

    ГОСТ 16274.0-77

    ГОСТ 1583-93

    ГОСТ 15027.5-77

    ГОСТ 15483.6-78

    ГОСТ 15027.8-77

    ГОСТ 16273.0-85

    ГОСТ 15027.9-77

    ГОСТ 16274.10-77

    ГОСТ 15483.11-78

    ГОСТ 16274.3-77

    ГОСТ 15027.4-77

    ГОСТ 15483.8-78

    ГОСТ 16321.2-70

    ГОСТ 16273.1-85

    ГОСТ 15027.10-77

    ГОСТ 1639-93

    ГОСТ 16274.4-77

    ГОСТ 16321.1-70

    ГОСТ 16274.5-77

    ГОСТ 15483.9-78

    ГОСТ 15483.3-78

    ГОСТ 16274.2-77

    ГОСТ 16274.6-77

    ГОСТ 16274.7-77

    ГОСТ 16274.9-77

    ГОСТ 15027.3-77

    ГОСТ 1639-2009

    ГОСТ 13637.1-93

    ГОСТ 15027.7-77

    ГОСТ 16882.1-71

    ГОСТ 1652.12-77

    ГОСТ 16883.1-71

    ГОСТ 16883.3-71

    ГОСТ 16883.2-71

    ГОСТ 1652.13-77

    ГОСТ 17262.3-78

    ГОСТ 15027.2-77

    ГОСТ 17328-78

    ГОСТ 17262.1-78

    ГОСТ 17614-80

    ГОСТ 17262.4-78

    ГОСТ 17746-79

    ГОСТ 17711-93

    ГОСТ 18175-78

    ГОСТ 18337-80

    ГОСТ 17746-96

    ГОСТ 16273.1-2014

    ГОСТ 1652.6-77

    ГОСТ 18385.0-89

    ГОСТ 1652.9-77

    ГОСТ 1652.4-77

    ГОСТ 1652.11-77

    ГОСТ 17614-2018

    ГОСТ 1652.1-77

    ГОСТ 18482-79

    ГОСТ 1652.8-77

    ГОСТ 17261-77

    ГОСТ 18385.7-89

    ГОСТ 18385.1-79

    ГОСТ 18385.6-89

    ГОСТ 19241-80

    ГОСТ 18385.2-79

    ГОСТ 19251.0-79

    ГОСТ 18385.3-79

    ГОСТ 1652.7-77

    ГОСТ 18904.0-89

    ГОСТ 19241-2016

    ГОСТ 1652.3-77

    ГОСТ 18385.5-89

    ГОСТ 18337-95

    ГОСТ 19424-74

    ГОСТ 19424-97

    ГОСТ 19251.1-79

    ГОСТ 18904.1-89

    ГОСТ 19437-2019

    ГОСТ 19251.3-79

    ГОСТ 19251.4-79

    ГОСТ 193-79

    ГОСТ 193-2015

    ГОСТ 19437-81

    ГОСТ 18385.4-79

    ГОСТ 16153-80

    ГОСТ 17261-2008

    ГОСТ 1652.10-77

    ГОСТ 19251.2-79

    ГОСТ 19251.5-79

    ГОСТ 1652.5-77

    ГОСТ 1953.16-79

    ГОСТ 1953.13-79

    ГОСТ 18904.8-89

    ГОСТ 19251.7-93

    ГОСТ 16274.1-77

    ГОСТ 16274.8-77

    ГОСТ 1953.12-79

    ГОСТ 19807-91

    ГОСТ 1953.14-79

    ГОСТ 19738-2015

    ГОСТ 19251.6-79

    ГОСТ 1953.1-79

    ГОСТ 19674-74

    ГОСТ 1953.15-79

    ГОСТ 1953.4-79

    ГОСТ 18904.6-89

    ГОСТ 19863.11-91

    ГОСТ 1953.5-79

    ГОСТ 19709.1-83

    ГОСТ 19863.15-91

    ГОСТ 1953.9-79

    ГОСТ 1953.11-79

    ГОСТ 19709.2-83

    ГОСТ 1953.7-79

    ГОСТ 1953.3-79

    ГОСТ 1953.10-79

    ГОСТ 19863.10-91

    ГОСТ 20068.4-88

    ГОСТ 20580.0-80

    ГОСТ 19863.3-91

    ГОСТ 19863.12-91

    ГОСТ 19863.16-91

    ГОСТ 20580.1-80

    ГОСТ 20580.2-80

    ГОСТ 20580.3-80

    ГОСТ 19863.14-91

    ГОСТ 20580.4-80

    ГОСТ 20580.5-80

    ГОСТ 20580.7-80

    ГОСТ 19863.13-91

    ГОСТ 20068.2-79

    ГОСТ 20068.1-79

    ГОСТ 20580.6-80

    ГОСТ 20996.0-82

    ГОСТ 19863.2-91

    ГОСТ 19863.1-91

    ГОСТ 20996.10-82

    ГОСТ 19863.5-91

    ГОСТ 1953.2-79

    ГОСТ 20580.8-80

    ГОСТ 19863.6-91

    ГОСТ 19863.7-91

    ГОСТ 20996.4-82

    ГОСТ 20996.6-82

    ГОСТ 20996.3-2016

    ГОСТ 20996.5-82

    ГОСТ 20996.3-82

    ГОСТ 20997.0-81

    ГОСТ 20997.1-81

    ГОСТ 20997.2-81

    ГОСТ 20997.3-81

    ГОСТ 20997.4-81

    ГОСТ 20997.5-81

    ГОСТ 19863.4-91

    ГОСТ 20996.1-82

    ГОСТ 20996.11-82

    ГОСТ 19863.9-91

    ГОСТ 20996.0-2014

    ГОСТ 21073.3-75

    ГОСТ 20996.8-82

    ГОСТ 21132.1-81

    ГОСТ 20996.1-2014

    ГОСТ 20996.9-82

    ГОСТ 21438-95

    ГОСТ 20996.12-82

    ГОСТ 20996.12-2014

    ГОСТ 21132.1-98

    ГОСТ 20996.11-2015

    ГОСТ 21437-95

    ГОСТ 21877.0-76

    ГОСТ 21073.2-75

    ГОСТ 21132.0-75

    ГОСТ 20996.2-82

    ГОСТ 21073.1-75

    ГОСТ 21073.4-75

    ГОСТ 19863.8-91

    ГОСТ 21877.1-76

    ГОСТ 20996.2-2014

    ГОСТ 21877.2-76

    ГОСТ 21877.5-76

    ГОСТ 1953.8-79

    ГОСТ 22519.0-77

    ГОСТ 20996.7-82

    ГОСТ 21877.4-76

    ГОСТ 21877.10-76

    ГОСТ 1953.6-79

    ГОСТ 20996.7-2014

    ГОСТ 21877.7-76

    ГОСТ 21877.11-76

    ГОСТ 22720.0-77

    ГОСТ 22518.4-77

    ГОСТ 22598-93

    ГОСТ 22519.1-77

    ГОСТ 22519.4-77

    ГОСТ 22518.3-77

    ГОСТ 22519.2-77

    ГОСТ 21877.3-76

    ГОСТ 21877.6-76

    ГОСТ 22518.2-77

    ГОСТ 21877.8-76

    ГОСТ 22519.7-77

    ГОСТ 22720.3-77

    ГОСТ 23116.0-83

    ГОСТ 22517-77

    ГОСТ 23116.2-78

    ГОСТ 22519.3-77

    ГОСТ 22519.6-77

    ГОСТ 22860-93

    ГОСТ 23780-79

    ГОСТ 22861-93

    ГОСТ 23782-79

    ГОСТ 23780-96

    ГОСТ 23685-79

    ГОСТ 23328-95

    ГОСТ 23116.3-78

    ГОСТ 23116.4-78

    ГОСТ 23782-96

    ГОСТ 23687.2-79

    ГОСТ 23855-79

    ГОСТ 23116.5-78

    ГОСТ 22519.5-77

    ГОСТ 23855-2019

    ГОСТ 21877.9-76

    ГОСТ 22720.2-77

    ГОСТ 14316-91

    ГОСТ 22720.4-77

    ГОСТ 23189-78

    ГОСТ 23687.1-79

    ГОСТ 21073.0-75

    ГОСТ 22518.1-77

    ГОСТ 23859.4-79

    ГОСТ 23859.1-79

    ГОСТ 23859.9-79

    ГОСТ 23859.7-79

    ГОСТ 23859.11-90

    ГОСТ 23859.10-79

    ГОСТ 23859.5-79

    ГОСТ 23862.0-79

    ГОСТ 23862.14-79

    ГОСТ 23859.2-79

    ГОСТ 23859.3-79

    ГОСТ 23862.15-79

    ГОСТ 23862.19-79

    ГОСТ 23862.17-79

    ГОСТ 23862.21-79

    ГОСТ 14339.5-91

    ГОСТ 23862.20-79

    ГОСТ 23859.6-79

    ГОСТ 23862.13-79

    ГОСТ 23862.11-79

    ГОСТ 23862.22-79

    ГОСТ 23862.12-79

    ГОСТ 20068.3-79

    ГОСТ 22720.1-77

    ГОСТ 23862.27-79

    ГОСТ 23859.8-79

    ГОСТ 23862.28-79

    ГОСТ 23862.34-79

    ГОСТ 23862.16-79

    ГОСТ 23116.1-78

    ГОСТ 23862.29-79

    ГОСТ 23862.33-79

    ГОСТ 23886-2020

    ГОСТ 23912-79

    ГОСТ 23862.30-79

    ГОСТ 23957.1-80

    ГОСТ 23862.10-79

    ГОСТ 23957.2-80

    ГОСТ 24018.0-90

    ГОСТ 23862.18-79

    ГОСТ 23862.32-79

    ГОСТ 23862.31-79

    ГОСТ 23862.23-79

    ГОСТ 23862.36-79

    ГОСТ 23862.26-79

    ГОСТ 23862.25-79

    ГОСТ 23957.2-2003

    ГОСТ 24048-80

    ГОСТ 24018.7-91

    ГОСТ 24392-80

    ГОСТ 24231-80

    ГОСТ 23957.1-2003

    ГОСТ 24018.5-80

    ГОСТ 23862.6-79

    ГОСТ 24018.8-91

    ГОСТ 25086-2011

    ГОСТ 24956-81

    ГОСТ 25140-93

    ГОСТ 24018.4-80

    ГОСТ 25278.10-82

    ГОСТ 23862.35-79

    ГОСТ 23862.4-79

    ГОСТ 25086-87

    ГОСТ 23862.24-79

    ГОСТ 25278.11-82

    ГОСТ 25278.12-82

    ГОСТ 24977.3-81

    ГОСТ 25278.2-82

    ГОСТ 24018.1-80

    ГОСТ 24018.3-80

    ГОСТ 25278.15-87

    ГОСТ 25278.14-87

    ГОСТ 25278.7-82

    ГОСТ 25278.6-82

    ГОСТ 25278.3-82

    ГОСТ 25284.0-82

    ГОСТ 25284.0-95

    ГОСТ 25284.1-82

    ГОСТ 25278.5-82

    ГОСТ 25284.2-82

    ГОСТ 24977.2-81

    ГОСТ 24018.2-80

    ГОСТ 25284.3-82

    ГОСТ 23902-79

    ГОСТ 25284.4-82

    ГОСТ 25284.5-82

    ГОСТ 25278.4-82

    ГОСТ 25284.6-82

    ГОСТ 25278.8-82

    ГОСТ 25284.7-82

    ГОСТ 25278.9-82

    ГОСТ 25284.8-84

    ГОСТ 24018.6-80

    ГОСТ 2581-78

    ГОСТ 24977.1-81

    ГОСТ 25278.17-87

    ГОСТ 25284.2-95

    ГОСТ 26468-85

    ГОСТ 25284.4-95

    ГОСТ 25284.8-95

    ГОСТ 25284.1-95

    ГОСТ 23862.3-79

    ГОСТ 25284.6-95

    ГОСТ 25278.1-82

    ГОСТ 25284.5-95

    ГОСТ 25278.16-87

    ГОСТ 25278.13-87

    ГОСТ 24978-91

    ГОСТ 25284.7-95

    ГОСТ 26473.1-85

    ГОСТ 26473.0-85

    ГОСТ 23862.5-79

    ГОСТ 26473.5-85

    ГОСТ 23862.8-79

    ГОСТ 25284.3-95

    ГОСТ 26880.1-86

    ГОСТ 26473.8-85

    ГОСТ 27637-88

    ГОСТ 27981.0-88

    ГОСТ 26473.4-85

    ГОСТ 26473.11-85

    ГОСТ 27225-87

    ГОСТ 26880.2-86

    ГОСТ 26473.9-85

    ГОСТ 26473.6-85

    ГОСТ 26473.7-85

    ГОСТ 26473.2-85

    ГОСТ 25948-83

    ГОСТ 28052-89

    ГОСТ 26473.10-85

    ГОСТ 27981.1-2015

    ГОСТ 28053-89

    ГОСТ 28057-89

    ГОСТ 26473.12-85

    ГОСТ 28052-97

    ГОСТ 26473.13-85

    ГОСТ 28515-90

    ГОСТ 26473.3-85

    ГОСТ 27973.3-88

    ГОСТ 28873-90

    ГОСТ 2856-79

    ГОСТ 29103-91

    ГОСТ 295-79

    ГОСТ 295-98

    ГОСТ 28515-97

    ГОСТ 27981.3-88

    ГОСТ 30082-93

    ГОСТ 30311-96

    ГОСТ 30608-98

    ГОСТ 31290-2005

    ГОСТ 30620-98

    ГОСТ 31291-2005

    ГОСТ 31290-2018

    ГОСТ 31382-2009

    ГОСТ 27981.2-2015

    ГОСТ 26958-86

    ГОСТ 31921-2012

    ГОСТ 26239.9-84

    ГОСТ 3240.0-76

    ГОСТ 23862.9-79

    ГОСТ 30609-98

    ГОСТ 31291-2018

    ГОСТ 3240.10-76

    ГОСТ 3240.11-76

    ГОСТ 3240.14-76

    ГОСТ 3240.13-76

    ГОСТ 28353.2-2017

    ГОСТ 29095-91

    ГОСТ 28353.3-2017

    ГОСТ 3240.16-76

    ГОСТ 27981.6-88

    ГОСТ 27981.2-88

    ГОСТ 3240.18-76

    ГОСТ 3240.17-76

    ГОСТ 3240.19-76

    ГОСТ 3240.4-76

    ГОСТ 28192-89

    ГОСТ 3221-85

    ГОСТ 32582-2013

    ГОСТ 3240.21-76

    ГОСТ 3240.20-76

    ГОСТ 3240.7-76

    ГОСТ 3240.12-76

    ГОСТ 34400-2018

    ГОСТ 34401-2018

    ГОСТ 3240.15-76

    ГОСТ 34776-2021

    ГОСТ 3640-79

    ГОСТ 3640-94

    ГОСТ 3778-77

    ГОСТ 3240.3-76

    ГОСТ 3240.1-76

    ГОСТ 4515-93

    ГОСТ 34369-2017

    ГОСТ 3778-98

    ГОСТ 3240.5-76

    ГОСТ 4784-74

    ГОСТ 492-2006

    ГОСТ 492-73

    ГОСТ 3240.6-76

    ГОСТ 5017-2006

    ГОСТ 5017-74

    ГОСТ 6012-78

    ГОСТ 4784-2019

    ГОСТ 614-97

    ГОСТ 4004-64

    ГОСТ 493-79

    ГОСТ 26239.4-84

    ГОСТ 4784-97

    ГОСТ 6674.1-74

    ГОСТ 6674.2-74

    ГОСТ 6674.3-74

    ГОСТ 613-79

    ГОСТ 6674.0-96

    ГОСТ 6674.4-74

    ГОСТ 4658-73

    ГОСТ 3240.9-76

    ГОСТ 33729-2016

    ГОСТ 3240.2-76

    ГОСТ 6674.2-96

    ГОСТ 3240.8-76

    ГОСТ 618-2014

    ГОСТ 6674.4-96

    ГОСТ 6689.11-92

    ГОСТ 6674.3-96

    ГОСТ 34418-2018

    ГОСТ 6674.1-96

    ГОСТ 6689.10-92

    ГОСТ 6674.5-96

    ГОСТ 6689.14-92

    ГОСТ 27981.4-88

    ГОСТ 33728-2016

    ГОСТ 6689.18-92

    ГОСТ 6689.24-92

    ГОСТ 6689.12-92

    ГОСТ 33730-2016

    ГОСТ 6689.21-92

    ГОСТ 27981.5-2015

    ГОСТ 6689.13-92

    ГОСТ 28353.1-2017

    ГОСТ 6835-2002

    ГОСТ 6835-80

    ГОСТ 6836-2002

    ГОСТ 741.1-80

    ГОСТ 741.10-80

    ГОСТ 741.11-80

    ГОСТ 741.12-80

    ГОСТ 741.14-80

    ГОСТ 741.13-91

    ГОСТ 6689.3-92

    ГОСТ 741.17-80

    ГОСТ 741.16-80

    ГОСТ 741.15-80

    ГОСТ 741.18-80

    ГОСТ 741.2-80

    ГОСТ 741.4-80

    ГОСТ 741.3-80

    ГОСТ 741.5-80

    ГОСТ 741.6-91

    ГОСТ 741.7-80

    ГОСТ 741.9-80

    ГОСТ 741.8-80

    ГОСТ 745-2014

    ГОСТ 23862.1-79

    ГОСТ 804-72

    ГОСТ 804-93

    ГОСТ 849-2008

    ГОСТ 849-2018

    ГОСТ 849-70

    ГОСТ 849-97

    ГОСТ 745-2003

    ГОСТ 6689.17-92

    ГОСТ 6689.20-92

    ГОСТ 6689.19-92

    ГОСТ 27981.1-88

    ГОСТ 6689.2-92

    ГОСТ 851.10-93

    ГОСТ 6689.16-92

    ГОСТ 6689.22-92

    ГОСТ 6689.9-92

    ГОСТ 27981.5-88

    ГОСТ 851.11-93

    ГОСТ 851.12-93

    ГОСТ 859-2001

    ГОСТ 859-2014

    ГОСТ 859-78

    ГОСТ 6689.7-92

    ГОСТ 851.13-93

    ГОСТ 6689.5-92

    ГОСТ 860-75

    ГОСТ 6689.1-92

    ГОСТ 8774-75

    ГОСТ 851.7-93

    ГОСТ 6689.15-92

    ГОСТ 8776-79

    ГОСТ 851.8-93

    ГОСТ 6689.6-92

    ГОСТ 7728-79

    ГОСТ 9519.0-82

    ГОСТ 9498-2019

    ГОСТ 8775.2-87

    ГОСТ 8775.0-87

    ГОСТ 9498-79

    ГОСТ 851.2-93

    ГОСТ 9519.1-77

    ГОСТ 8775.3-87

    ГОСТ 9717.1-82

    ГОСТ 851.3-93

    ГОСТ 8857-77

    ГОСТ 8775.1-87

    ГОСТ 9519.2-77

    ГОСТ 8775.4-87

    ГОСТ 7727-81

    ГОСТ 9816.0-84

    ГОСТ 9717.2-82

    ГОСТ 9716.2-79

    ГОСТ 9519.3-77

    ГОСТ 851.5-93

    ГОСТ 851.1-93

    ГОСТ 6689.4-92

    ГОСТ 851.9-93

    ГОСТ 9853.1-79

    ГОСТ 9716.1-79

    ГОСТ 9816.3-84

    ГОСТ 9816.5-84

    ГОСТ 6689.8-92

    ГОСТ 9816.1-84

    ГОСТ 9717.3-2018

    ГОСТ 9853.11-96

    ГОСТ 851.6-93

    ГОСТ 8776-99

    ГОСТ 9816.4-2014

    ГОСТ 9853.2-79

    ГОСТ 9717.2-2018

    ГОСТ 9853.12-96

    ГОСТ 9853.1-96

    ГОСТ 9816.0-2014

    ГОСТ 9853.18-96

    ГОСТ 9816.2-84

    ГОСТ 9853.15-96

    ГОСТ 9853.3-86

    ГОСТ 9853.19-96

    ГОСТ 9853.4-79

    ГОСТ 9816.4-84

    ГОСТ 9853.5-79

    ГОСТ 9853.6-79

    ГОСТ 9853.10-96

    ГОСТ 9853.8-79

    ГОСТ 9816.3-2017

    ГОСТ 9853.14-96

    ГОСТ Р 50426-92

    ГОСТ Р 50429.0-92

    ГОСТ Р 50429.1-92

    ГОСТ Р 50429.2-92

    ГОСТ Р 50429.4-92

    ГОСТ Р 50429.3-92

    ГОСТ Р 50429.6-92

    ГОСТ Р 50429.5-92

    ГОСТ 9853.16-96

    ГОСТ Р 50429.8-92

    ГОСТ Р 50429.7-92

    ГОСТ Р 50429.9-92

    ГОСТ 9853.17-96

    ГОСТ 9816.5-2014

    ГОСТ 9853.13-96

    ГОСТ 9853.20-96

    ГОСТ Р 51572-2000

    ГОСТ Р 51784-2001

    ГОСТ Р 52244-2004

    ГОСТ Р 51572-2020

    ГОСТ 9853.2-96

    ГОСТ Р 52802-2007

    ГОСТ Р 52245-2004

    ГОСТ 9853.23-96

    ГОСТ Р 52998-2008

    ГОСТ Р 50965-96

    ГОСТ Р 53777-2010

    ГОСТ Р 52955-2008

    ГОСТ Р 52950-2018

    ГОСТ Р 54310-2011

    ГОСТ Р 51014-97

    ГОСТ 9853.24-96

    ГОСТ 9853.9-96

    ГОСТ 9853.21-96

    ГОСТ 9853.5-96

    ГОСТ 851.4-93

    ГОСТ 9853.7-96

    ГОСТ Р 54564-2011

    ГОСТ Р 56240-2014

    ГОСТ 9853.3-96

    ГОСТ Р 54335-2011

    ГОСТ 9853.22-96

    ГОСТ Р 54493-2011

    ГОСТ Р 57376-2016

    ГОСТ Р 57434-2017

    ГОСТ Р 52599-2006

    ГОСТ Р 57772-2017

    ГОСТ Р 51576-2000

    ГОСТ Р 58019-2017

    ГОСТ Р 59036-2020

    ГОСТ Р 54313-2018

    ГОСТ Р 59128-2020

    ГОСТ Р 59129-2020

    ГОСТ 9853.4-96

    ГОСТ Р 59185-2020

    ГОСТ Р 57774-2017

    ГОСТ Р 57060-2016

    ГОСТ Р 57061-2016

    ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

    ГОСТ Р 51013-97

    ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007

    ГОСТ Р 52371-2005

    ГОСТ Р 53198-2008

    ГОСТ Р 54313-2011

    ГОСТ Р 54922-2012

    ГОСТ Р ИСО 7530-2-2016

    ГОСТ Р 56306-2014

    ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016

    ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016

    ГОСТ Р 57516-2017

    ГОСТ 9716.3-79

    ГОСТ Р 56142-2014

    ГОСТ Р 56308-2014

    ГОСТ Р ИСО 6351-2015

    ГОСТ Р ИСО 7523-2016

    ГОСТ Р 55375-2012

    ГОСТ Р ИСО 22033-2014

    ГОСТ Р ИСО 22725-2014

    ГОСТ 9717.3-82

    ГОСТ 23862.7-79

    ГОСТ Р 55558-2013

    ГОСТ Р 55685-2013

    ГОСТ 23862.2-79