ГОСТ 1652.3-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84*, ИСО 1812-76
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4.1, 3.4.4.1 |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 859-78 | 5.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 2062-77 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4109-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4238-77 | 3.2 |
ГОСТ 4329-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 11069-74 | 4.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.
Динатриевая соль этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г железа.
Установка массовой концентрации раствора трилона Б
10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см, разбавляют водой приблизительно до 200 см и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.
Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см и нагревают до 70°С. Приливают 5 см раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- масса железа, соответствующая 1 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, г;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или , -дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с 10 см концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см, хранят раствор в темном сосуде.
Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм.
Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или , -дипиридила и с двумя частями буферного раствора.
Растворы железа стандартные.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00025 г железа.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота хлорная.
, -дипиридил раствор: 1,5 г , -дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм. Хранят раствор в темном сосуде.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним
объемом брома.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см. Прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60°С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.
Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Объем раствора после растворения, см | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
До 0,05 | 50 | 25 | 0,25 |
Св. 0,05 до 0,2 включ. | 100 | 10 | 0,05 |
" 0,2 " 0,5 " | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,5 " 1,0 " | 200 | 5 | 0,0125 |
" 1,0 " 2,0 " | 200 | 2,5 | 0,0062 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до 25 см и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 см реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2-3 см фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15-20 см горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до объема 150 см, прибавляя 5 см раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих олово
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, вводят 15 см смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см) и нагревают до растворения солей.
Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см воды, 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз водой, подкисленной серной кислотой. Осадок отбрасывают.
Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см раствора Б, доливают водой до 25 см, приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | , % | , % |
От 0,01 до 0,05 включ. | 0,004 | 0,006 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,1 | 0,14 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,15 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15-20 см концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.
Железо металлическое.
Железо окись.
Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг железа.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 15 см смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см; при содержании в сплаве менее 0,5% алюминия в раствор добавляют 5 см раствора алюминия или азотнокислого лантана.
Раствор нагревают до 70°С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60-70°С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2-3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2-3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05% переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см, доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см аликвотную часть по табл.3.
Таблицa 3
Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,05 включ. | - | Весь |
Св. 0,05 " 0,2 " | 100 | 20 |
" 0,2 " 0,5 " | 100 | 10 |
" 0,5 " 1,0 " | 100 | 5 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 5 |
При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 см и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см, к раствору добавляют 5 см раствора виннокислого калия-натрия, 20 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 см аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпаривание с 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см, разбавляют водой до 150 см и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п.4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- объем исходного раствора анализируемой пробы, см;
- объем аликвотной части раствора пробы, см;
- масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
10 см раствора содержит 1 г меди.
Железо металлическое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.4; в мерную колбу вместимостью 100 см добавляют 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.
Таблица 4
Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,2 включ. | 100 | Весь |
Св. 0,2 " 1,0 " | 100 | 20 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 25 |
" 2,0 " 5,0 " | 250 | 10 |
5.3.2. Приготовление градуировочных растворов
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.
5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.
По полученным значениям строят градуировочный график.
5.3, 5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация железа в анализируемом растворе, г/см;
- концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см;
- масса навески, г
.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997