ГОСТ 17262.3-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова
Cadmium. Method of spectral for the determination of arsenic, antimony and tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 N 2364
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 1 |
ГОСТ 83-79 | 1 |
ГОСТ 195-77 | 1 |
ГОСТ 4160-74 | 1 |
ГОСТ 4461-77 | 1 |
ГОСТ 5644-75 | 1 |
ГОСТ 6709-72 | 1 |
ГОСТ 9147-80 | 1 |
ГОСТ 12072.5-79 | 2.2 |
ГОСТ 12072.6-79 | 2.2 |
ГОСТ 12072.7-79 | 2.2 |
ГОСТ 17262.1-78 | Вводная часть |
ГОСТ 19627-74 | 1 |
ГОСТ 19908-90 | 1 |
ГОСТ 25085-87 | Вводная часть |
ГОСТ 25664-83 | 1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)
Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, кроме с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10, сурьмы и олова - 1,8·10. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах.
Общие требования - по ГОСТ 25085; требования безопасности - по ГОСТ 17262.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Выпрямитель постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь муфельная.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50 см.
Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.
Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метол по ГОСТ 25664 - (1,00±0,01) г;
гидрохинон по ГОСТ 19627 - (5,00±0,01) г;
сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0±0,1) г;
калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00±0,01) г;
натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0±0,1) г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см.
Время проявления фотопластинок (7±1) мин при температуре 18-20 °С.
Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5-2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин при температуре 500 °С.
2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.
Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.
На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.
Используют аналитические линии:
- мышьяка - 234,9 нм;
- сурьмы - 231,1 или 259,8 нм;
- олова - 235,4 или 284,0 нм.
Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-ГОСТ 12072.7.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002