ГОСТ 21073.0-75
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ
Определение величины зерна. Общие требования
Non-ferrous metals. Determination of grain Size. General requirements
ОКСТУ 1709
Дата введения 1976-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. N 2164 срок введения установлен с 01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
1. Настоящий стандарт распространяется на цветные металлы и сплавы и устанавливает общие требования к металлографическим методам определения величины зерна:
методу сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75);
методу подсчета зерен (ГОСТ 21073.2-75);
методу подсчета пересечений зерен (ГОСТ 21073.3-75);
планиметрическому методу (ГОСТ 21073.4-75).
Указанными методами определяют величину зерна отливок и прокатно-тянутых полуфабрикатов из цветных металлов и однофазных сплавов, а также многофазных сплавов, если количество основной фазы более 90%.
Методы, перечисленные в настоящем стандарте, не следует применять для определения величины зерна металлов и сплавов в сильно деформированном состоянии, в котором плохо видны границы зерен, а также в неполностью рекристаллизованном состоянии.
Применение указанных методов регламентируется соответствующими стандартами на металлопродукцию.
При отсутствии в стандарте на металлопродукцию указания на конкретный метод определения величины зерна применяют метод сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1959-79 в части обозначения и определения, сущности метода, образцов и подготовки к проведению определения.
2. При определении величины зерна применяют следующие термины и определения:
зерно - единичный кристалл, поликристаллического конгломерата, отличающийся определенной кристаллографической ориентировкой и отделенный от других зерен границей зерна.
Кристалл с двойниковыми образованиями рассматривают как одно зерно;
величина зерна - размерная характеристика зерна на плоскости металлографического шлифа. Величину зерна характеризуют следующие показатели:
- номер микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75),
- число зерен, приходящихся на 1 мм площади шлифа (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),
- средний диаметр зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),
- средний условный размер зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.3-75),
- средняя величина площади зерна на шлифе, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75, ГОСТ 21073.4-75);
равномерность величины зерна - характеристика количества и размеров зерен, величина которых отличается от средней величины зерна. Равномерность величины зерна характеризуют следующие показатели:
, 
- минимальный и максимальный диаметр зерен, из множества единичных измерений, мм,
, - минимальный и максимальный условный размер зерен из множества единичных измерений, мм,
, - минимальная и максимальная величина площади зерна на шлифе из множества единичных измерений, мм,
или - среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины зерна, мм,
- среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины площади зерна, мм.
Примечание. Рекомендуемая методика определения минимальных и максимальных величин и среднеквадратических отклонений приведена в приложении 1;
типичное место - место на поверхности шлифа, предназначенное для определения величины зерна; структура типичного места визуально не отличается от структуры большей части поверхности шлифа и является характерной для данного шлифа;
контрольная площадь подсчета - площадь, ограниченная кругом, квадратом или прямоугольником, предназначенная для определения величины зерна методом подсчета зерен по ГОСТ 21073.2-75;
единичное измерение (диаметра, условного размера, площади зерна) - результат одного подсчета по одной контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75), по одной секущей (ГОСТ 21073.3-75) или по одной планиметрируемой площади (ГОСТ
21073.4-75).
3. При определении величины зерна применяют обозначения, указанные в табл.1.
Таблица 1
Обозначения и единица измерения | Определение | Примечание |
, мм | Средняя величина площади сечения зерна на шлифе |
|
| Минимальная и максимальная величины площади зерна на шлифе из множества единичных измерений | |
, мм | Диаметр контрольный площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75) | Рекомендуемый диаметр при 100-кратном увеличении: 79,8 мм |
, мм | Средний диаметр зерна |
|
| Минимальный и максимальный диаметры зерна из множества единичных измерений | |
Коэффициент, применяемый для подсчета числа зерен на 1 мм площади шлифа при определении величины зерна по ГОСТ 21073.2-75 |
| |
Номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении по ГОСТ 21073.2-75 |
| |
Линейное увеличение микроскопа, применяемое при определении величины зерна | Рекомендуемое увеличение - 100-кратное | |
Коэффициент, применяемый при пересчете номера микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75), если применяется увеличение , отличное от 100-кратного |
| |
, мм | Длина секущей в плоскости шлифа, при определении величины зерна методом пересечений (ГОСТ 21073.3-75) | |
, мм | Средний условный размер зерна на шлифе |
|
| Минимальный и максимальный условные размеры зерна на шлифе из множества единичных измерений | |
Номер микроструктуры на контрольной шкале, определенный при увеличении (ГОСТ 21073.1-75) | ||
Число зерен, приходящихся на 1 мм площади шлифа |
(при увеличении ) | |
Число границ зерен, пересеченных секущей при определении величины зерна по ГОСТ 21073.3-75 | ||
Среднее количество границ зерен, пересеченных секущей длиной , приходящееся на единицу длины |
| |
Количество зерен в 1 мм объема образца | Приблизительно | |
Количество зерен на 1 мм длины в продольном направлении | ||
Количество зерен на 1 мм длины в поперечном направлении | ||
Количество зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении | ||
Число зерен, находящихся в планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75) | ||
Число целых зерен, находящихся внутри контрольной площадки подсчета и не пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) | ||
Число зерен, пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) | ||
Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при 100-кратном увеличении |
| |
Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при увеличении |
| |
, мм | Величина контрольной площади подсчета или планиметрируемой площади на шлифе (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75) | |
Коэффициент, учитывающий долю количества зерен, рассекаемых границей контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75) |
| |
, мм | Среднее квадратическое отклонение единичных измерений площади зерна на шлифе из множества единичных измерений | |
, мм | Среднее квадратическое отклонение единичных измерений диаметра зерна на шлифе из множества единичных измерений | |
, мм | Среднее квадратическое отклонение единичных измерений условного размера зерна на шлифе из множества единичных измерений |
мм
мм
мм
(при 100-кратном увеличении); 
(круг),
(круг),
1-3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Минимальные и максимальные величины и среднеквадратичные отклонения определяются не менее чем из 15 единичных измерений.
Примечание. Для более точного определения среднеквадратичных отклонений число единичных измерений должно определяться по методике, приведенной в приложении 2.
5. Методы отбора образцов должны удовлетворять следующим требованиям.
5.1. Расположение плоскости шлифа, места отбора образцов, число образцов, размеры и условия обработки (при необходимости) устанавливаются соответствующими стандартами на металлопродукцию.
5.2. Размеры образцов должны быть достаточными для изготовления шлифа площадью не менее 1 см.
Если размер изделия не позволяет изготовить шлиф площадью 1 см, а толщина изделия менее 10 мм, допускается проводить измерения на шлифе площадью менее 1 см при обеспечении необходимого количества мест измерения и зерен в поле зрения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Травление шлифов производят реактивами, которые выявляют границы или окрашивают зерна в разные тона или цвета.
Рекомендуемые реактивы и способы травления указаны в приложении 3.
6. В протоколе следует указывать:
марку испытываемого металла;
примененный метод;
результат определения (в зависимости от цели определения, номер микроструктуры, число зерен на 1 мм площади шлифа, средний диаметр зерна, средний условный размер зерна, среднюю величину площади зерна на шлифе);
обозначение настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНЫХ И МИНИМАЛЬНЫХ
ВЕЛИЧИН И СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ
1. Определение максимальной и минимальной величины
Максимальная величина определяется как наибольшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.
Минимальная величина определяется как наименьшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.
Для повышения точности определения рекомендуется пользоваться методами исключения грубых ошибок по ГОСТ 12.1.044-89.
2. Подсчет среднеквадратических отклонений
Среднеквадратическим отклонением измеряемых величин 
от их среднего значения является величина , вычисляемая по формуле
,
где - число измерений.
Среднее значение измеряемых величин 
вычисляют по формуле
.
Если максимальная величина отклонения от среднего не превосходит утроенного среднеквадратического отклонения (т.е. если распределение величин нормальное), то можно пользоваться формулой
,
где - среднее отклонение измеряемых величин 
от их среднего значения , вычисляемое по формуле
.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ
Необходимое количество измерений для достижения требуемой точности и требуемой надежности определяют по формуле
,
где - среднеквадратическое отклонение единичных измерений выражается в тех же единицах, что и величина ; определяется по первым 15 единичным измерениям;
- находят по следующей таблице
0,95 | 2,5 |
0,96 | 2,6 |
0,97 | 2,7 |
0,98 | 2,8 |
0,99 | 2,9 |
0,991 | 3,0 |
0,992 | 3,1 |
0,993 | 3,2 |
0,994 | 3,3 |
0,995 | 3,4 |
0,996 | 3,5 |
0,997 | 3,6 |
0,998 | 3,7 |
0,999 | 3,8 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ТРАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН
В ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ
Состав реактива | Способ травления | Примечание | |
Алюминий и его сплавы | |||
1. | HF - 1,0 мл | Погружают на 10-20 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности | |
2. | HF - 0,5 мл | Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой. | |
2а. | CuSO кристаллическая - 4 г | То же, что реактив N 1 | Для сплавов алюминий-никель-кобальт |
2б. | HF плотностью 0,9 г/см - 0,5 см | ||
Магний и его сплавы | |||
3. | Этиленгликоль - 75 мл | Протирают тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | Общий травитель. Особенно пригоден для сплавов в облагораженном состоянии |
4. | Этиловый спирт (96%-ный) - 100 мл | Протирают тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько секунд, затем промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | Четко выделяет химические соединения на фоне твердого раствора |
4а. | Щавелевая кислота - 2 г | ||
Медь и ее сплавы | |||
5. | KCrO - 2 г | Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | |
6. | (NH)SO - 10 г | Протирают тампоном, промывают под струей воды и просушивают фильтровальной бумагой | Снимают окрашивание зерен после травления реактивом N 5 |
7. | NHОH - 5 мл | Протирают тампоном до легкого потускнения поверхности (~1 мин), промывают водой и сушат | Раствор должен быть свежеприготовленный |
8. | FeCl - 2-5 г | Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | Может быть использован как самостоятельный травитель. Может быть использован после травления шлифа реактивом N 5 - обеспечивается резкое очертание границ |
8а. | НСl плотностью 1,18 г/см - 30 см | ||
8б. | Аммиак водный плотностью | Для алюминиевых бронз | |
8в. | CrО - 20 г | ||
Никель и его сплавы | |||
9. | HNO - 50 мл Ледяная уксусная кислота - 50 мл | Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности микрошлифа или погружают на 5-20 с, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | Раствор должен быть свежеприготовленный |
9а. | HNO плотностью 1,41 г/см - 65 см Ледяная уксусная кислота - 18 см НО дистиллированная - 17 см | ||
9б. | НСl плотностью 1,18 г/см - 20 см FeCl - 10 г Этиловый спирт - 30 см | ||
9в. | HSO плотностью 1,83 г/см - 10 см НО, 10%-ный раствор - 100 см | ||
Титан и его сплавы | |||
10. | HF - 2 мл HNО - 2 мл НО - 90 мл | Смачивают в течение 3-5 мин. Промывают водой. Темный осадок удаляют погружением на несколько секунд в 90%-ный раствор НNО. Воду можно частично заменить спиртом | |
11. | HF - 10 мл НО - 90 мл | ||
Цинк и его сплавы | |||
12. | CrO - 200 г NaSO (x.ч.) - 15 г НО - 1000 мл | Интенсивно протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой | Раствор должен быть свежеприготовленный |
12а. | HNO плотностью 1,14 г/см - 5 см Этиловый спирт - 95 см | ||
12б. | НСl плотностью 1,18 г/см - 1 см Этиловый спирт - 99 см | ||
Свинец и его сплавы | |||
13. | Ледяная уксусная кислота - две части НО - одна часть | Погружают на 8-15 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой | Раствор должен быть свежеприготовленный |
14. | Ледяная уксусная кислота - одна часть HNO - одна часть Глицерин - четыре части | Попеременно травят и полируют | Раствор должен быть свежеприготовленный |
14а. | HNO плотностью 1,14 г/см | ||
14б. | Ледяная уксусная кислота - 5 см Этиловый спирт - 95 см | ||
Олово и его сплавы | |||
15. | HNO - одна часть Ледяная уксусная кислота - три части Глицерин - пять частей | Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой | Применяют для чистого олова |
16. | Подкисленные разбавленные растворы KCrО | Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды. Сушат фильтровальной бумагой | Применяют для сплавов олова |
Кобальт | |||
17. | НСl плотностью 1,18 г/см - 65 см HNO плотностью 1,4 г/см - 15 см Ледяная уксусная кислота - 15 см НО дистиллированная - 15 см | ||
Примечание. Во всех случаях, за исключением особо оговоренных, следует применять концентрированные исходные реактивы.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа подготовлен
АО "КОДЕКС" и сверен по:
Цветные металлы. Методы анализа.
Общие требования: Сборник ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002