ГОСТ 21877.11-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения никеля
Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*
ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.6-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см бромистоводородной кислоты, 45 см соляной кислоты и 10 см брома.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм.
Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор 50 г/дм.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 50 г/дм.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм в растворе 50 г/дм гидроокиси калия.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.
Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 492-73 растворяют в 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10-20 см перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 см азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г меди.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
2а.1. Сущность метода
Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.
Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом
В стакан вместимостью 250 см помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см смеси для растворения.
После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 2-3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Содержание никеля, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см |
От 0,10 до 0,20 | 0,5 | 100 | 10 |
Св. 0,20 до 0,50 | 0,5 | 100 | 5 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют воду до объема 10 см, 2 см раствора калия-натрия виннокислого, 10 см раствора гидроокиси калия, 2 см раствора надсернокислого алюминия и 5 см раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7-10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520-550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).
Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.
Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см отбирают 5 смраствора, прибавляют 5 см сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см раствора гидроокиси калия, 5 см раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520-550 нм. Раствором сравнения служит вода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 50 см каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;
- объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части исходного раствора, см;
- масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Содержание никеля | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,10 до 0,20 | 0,02 |
Св. 0,20 " 0,40 | 0,04 |
" 0,40 " 0,50 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:
Никель металлический по ГОСТ 492-73.
Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.
Таблица 3
Содержание никеля, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,5 | 50 |
Св. 0,2 " 0,4 " | 0,5 | 100 |
" 0,4 " 0,5 " | 0,3 | 100 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.
5.3.2. Для построения градуировочиого графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора никеля, приливают 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.
По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;
- объем фотометрируемого раствора, см;
- масса навески баббита, г;
- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Содержание никеля, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,02 |
Св. 0,2 до 0,4 " | 0,04 |
" 0,4 " 0,5 " | 0,06 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1976
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена