ГОСТ 22519.1-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения железа
THALLIUM. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 10.05.77 N 1171
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 199-78 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 9849-86 | 2 |
ГОСТ 18337-80 | Вводная часть |
ГОСТ 22519.0-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001%) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - .
Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.
Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм, готовят следующим образом: 35 см ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм водой и перемешивают.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дм водой и перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см раствора уксусной кислоты 2 моль/дм и 3 см раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм разбавляют водой до объема 100 см и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 10 см азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 4 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 4 мкг железа.
о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см раствора о-фенантролина, 2 см ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 см воды, 1 см раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески таллия, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,00010 до 0,00020 включ. | 0,00005 | 0,00007 |
Св. 0,00020 " 0,00050 " | 0,00007 | 0,00010 |
" 0,00050 " 0,00100 " | 0,00010 | 0,00015 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998