ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.

Массовую долю редкоземельных примесей находят по градуировочным графикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окиси лантана:
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 5·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 5·10%
самария	от 1·10% до 5·10%
европия	от 5·10% до 3·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 5·10% до 5·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 5·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси празеодима:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
неодима	от 5·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 3·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 2·10%
эрбия	от 1·10% до 2·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси самария:
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 3·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 2·10%
иттербия	от 5·10% до 2·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси гадолиния:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 3·10% до 1·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 3·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 3·10% до 1·10%
в окиси неодима:
европия	от 5·10% до 2·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси европия:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 1·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 2·10%
самария	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 1·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 5·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси тербия:
лантана	от 3·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
празеодима	от 3·10% до 2·10%
неодима	от 3·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 3·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси диспрозия:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
празеодима	от 5·10% до 2·10%
неодима	от 5·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 2·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси эрбия:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 3·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 3·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 5·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси иттербия:
лантана	от 1·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 1·10%
самария	от 5·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси гольмия:
лантана	от 3·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 3·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 3·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси тулия:
лантана	от 1·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 2·10%
празеодима	от 3·10% до 2·10%
неодима	от 3·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси лютеция:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 5·10% до 1·10%
празеодима	от 5·10% до 1·10%
неодима	от 5·10% до 1·10%
самария	от 1·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 5·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 3·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси иттрия:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 1·10% до 1·10%
неодима	от 5·10% до 1·10%
самария	от 5·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 1·10%
гадолиния	от 5·10% до 2·10%
тербия	от 1·10% до 2·10%
диспрозия	от 5·10% до 2·10%
гольмия	от 5·10% до 2·10%
эрбия	от 5·10% до 2·10%
тулия	от 5·10% до 2·10%
иттербия	от 5·10% до 2·10%
лютеция	от 5·10% до 2·10%

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающей в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 °С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, следующих типов:

- электроды с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм (II);

- электроды типа "рюмка" с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой "ножки" 2 мм, толщиной "ножки" 2 мм, диаметром кратера 4 мм:

глубиной кратера 2 мм (III);

глубиной кратера 3 мм (IV);

- электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 0,7-0,8 мм (VII); глубиной 4 мм, диаметром 1,5 мм, толщиной стенок 0,7-0,8 мм (VIII); глубиной 4 мм, диаметром 2 мм (IX);

- электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм (X).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Тигли фарфоровые.

Стаканы химические вместимостью 1000 см.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см.

Колбы мерные вместимостью 100 см.

Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип I, тип II или аналогичные, размером 9х12 или 9х24, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия - чистые по определяемым примесям и чистотой не менее 99,9% для приготовления стандартных растворов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калька бумажная по ГОСТ 982-80.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный и раствор с концентрацией 1 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цезий хлористый.

Натрий хлористый ос.ч. 6-4 по ГОСТ 4233-77.

Буферная смесь 1 - порошковый графит, содержащий 6% хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.

Буферная смесь - порошковый графит, содержащий 5% хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.

Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см одного из РЗЭ в расчете на окись.

Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.

Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.

Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.

Рабочие растворы А, содержащие по 1 мг/см каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см стандартных растворов соответствующих РЗЭ, приведенных в табл.1, и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты.

Рабочие растворы Б, содержащие по 0,1 мг/см каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в 10 раз: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл.1.

Таблица 1

	Состав рабочего раствора
Номер рабочего раствора	Наименование	Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см
1А	Церий, празеодим, неодим, самарий, европий	1
1Б		0,1
2А	Гадолиний, тербий, диспрозий	1
2Б		0,1
3А	Лантан, празеодим, неодим	1
3Б		0,1
4А	Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий	1
4Б		0,1
5А	Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
5Б		0,1
6А	Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий	1
6Б		0,1
7А	Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
7Б		0,1
8А	Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
8Б		0,1
9А	Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
9Б		0,1
10А	Лантан, церий, празеодим, тербий	1
10Б		0,1
11А	Неодим, самарий, гадолиний	1
11Б		0,1
12А	Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
12Б		0,1
13А	Лантан, церий, празеодим, неодим, европий	1
13Б		0,1
14А	Самарий, тербий, иттрий	1
14Б		0,1
15А	Самарий, тербий, диспрозий, иттрий	1
15Б		0,1
16А	Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций	1
16Б		0,1
17А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий	1
17Б		0,1
18А	Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
18Б		0,1
19А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий	1
19Б		0,1
20А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий	1
20Б		0,1
21А	Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций	1
21Б		0,1
22А	Диспрозий, эрбий, иттрий	1
22Б		0,1
22В		0,01
23А	Гадолинии, тербий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
23Б		0,1
24А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, лютеций, иттрий	1
24Б		0,1
25А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, лютеций, иттрий	1
25Б		0,1
26А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций	1
26Б		0,1
27А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, тулий, иттрий	1
27Б		0,1
28А	Лантан	1
28Б	Церий, неодим	0,1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭ с порошковым графитом в соотношении 1:1.

При определении окисей лантана, церия и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ

10 г окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям, помещают в стакан вместимостью 1000 см, добавляют 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой, добавляют 60-70 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения.

Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы А или Б в количествах, приведенных в табл.2-33.

После смешивания растворов добавляют воду до объема 500-600 см и аммиак до рН 1,5-2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см 0,1%-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 °С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.

Состав, массовые доли и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл.2-33.

Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или по ГОСТ 23862.1-79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл.2-33.

Образцы на окиси лантана (ООЛ)

Таблица 2

Обозначение образца	Массовая доля окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		1А	1Б
ООЛ 1	1·10	10	-
ООЛ 2	5·10	5	-
ООЛ 3	3·10	3	-
ООЛ 4	1·10	-	10
ООЛ 5	5·10	-	5
ООЛ 6	2·10	-	2
ООЛ 7	1·10	-	1

Таблица 3

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЛ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		2А	2Б	5А	5Б	22В
ООЛ 8	1·10	10	-	10	-	-
ООЛ 9	5·10	5	-	5	-	-
ООЛ 10	3·10	3	-	3	-	-
ООЛ 11	1·10	-	10	-	10	-
ООЛ 12	5·10	-	5	-	5	-
ООЛ 13	3·10	-	3	-	3	-
ООЛ 14	1·10	-	1	-	1	-
ООЛ 15	5·10	-	-	-	-	5

Образцы на двуокиси церия (ООЦ)

Таблица 4

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		3А	3Б
ООЦ 1	1·10	10	-
ООЦ 2	5·10	5	-
ООЦ 3	3·10	3	-
ООЦ 4	1·10	-	10
ООЦ 5	5·10	-	5

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля окисей самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЦ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		4А	4Б	5А	5Б
ООЦ 6	1·10	10	-	10	-
ООЦ 7	5·10	5	-	5	-
ООЦ 8	3·10	3	-	3	-
ООЦ 9	1·10	-	10	-	10
ООЦ 10	5·10	-	5	-	5

Образцы на окиси празеодима (ООП)

Таблица 6

Обозна- чение образца	Массовая доля окисей самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		6А	6Б
ООП 1	2·10	20	-
ООП 2	1·10	10	-
ООП 3	5·10	5	-
ООП 4	3·10	3	-
ООП 5	1·10	-	10

Таблица 6а

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, неодима в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		28А	28Б
ООП 1а	2·10	20	-
ООП 2а	1·10	10	-
ООП 3а	5·10	5	-
ООП 4а	3·10	3	-
ООП 5а	1·10	-	10

Таблица 7

Обозначение образца	Массовая доля окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		7А	7Б
ООП 6	1·10	10	-
ООП 7	5·10	5	-
ООП 8	3·10	3	-
ООП 9	1·10	-	10
ООП 10	5·10	-	5

Образцы на окиси неодима (ООН)

Таблица 8

Обозначение образца	Массовая доля окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООН, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		8А	8Б
ООН 1	2·10	20	-
ООН 2	1·10	10	-
ООН 3	5·10	5	-
ООН 4	3·10	3	-
ООН 5	1·10	-	10
ООН 6	5·10	-	5

Образцы на окиси самария (ООС)

Таблица 9

Обозначение образца	Массовая доля окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООС, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		9А	9Б
ООС 1	2·10	20	-
ООС 2	1·10	10	-
ООС 3	5·10	5	-
ООС 4	3·10	3	-
ООС 5	1·10	-	10
ООС 6	5·10	-	5

Образцы на окиси европия (ООЕ)

Таблица 10

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, тербия в ООЕ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		10А	10Б
ООЕ 1	2·10	20	-
ООЕ 2	1·10	10	-
ООЕ 3	5·10	5	-
ООЕ 4	3·10	3	-
ООЕ 5	1·10	-	10

Таблица 11

Обозначение образца	Массовая доля окисей неодима, самария, гадолиния в ООЕ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		11А	11Б
ООЕ 6	2·10	20	-
ООЕ 7	1·10	10	-
ООЕ 8	5·10	5	-
ООЕ 9	3·10	3	-
ООЕ 10	2·10	-	20
ООЕ 11	1·10	-	10

Таблица 12

Обозначение образца	Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЕ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		12А	12Б
ООЕ 12	1·10	10	-
OOЕ 13	5·10	5	-
OOЕ 14	3·10	3	-
ООЕ 15	1·10	-	10
ООЕ 16	5·10	-	5

Образцы на окиси гадолиния (ООГД)

Таблица 13

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, европия в ООГД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		13А	13Б
ООГД 1	1·10	10	-
ООГД 2	5·10	5	-
ООГД 3	3·10	3	-
ООГД 4	1·10	-	10
ООГД 5	5·10	-	5

Таблица 14

Обозначение образца	Массовая доля окисей самария, тербия, иттрия в ООГД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		14А	14Б
ООГД 6	1·10	10	-
ООГД 7	5·10	5	-
ООГД 8	3·10	3	-
ООГД 9	2·10	-	20
ООГД 10	1·10	-	10

Таблица 15

Обозначение образца	Массовая доля окисей самария, тербия, диспрозия, иттрия в ООГД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		15А	15Б
ООГД 11	3·10	-	3
ООГД 12	5·10	-	5
ООГД 13	1·10	1	-
ООГД 14	3·10	3	-
ООГД 15	5·10	5	-

Таблица 16

Обозначение образца	Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООГД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		16А	16Б
ООГД 16	1·10	10	-
ООГД 17	5·10	5	-
ООГД 18	3·10	3	-
ООГД 19	1·10	1	-
ООГД 20	5·10	-	5
ООГД 21	3·10	-	3
ООГД 22	1·10	-	1

Образцы на окиси тербия (ООТ)

Таблица 17

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, диспрозия в ООТ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		17А	17Б
ООТ 1	2·10	20	-
ООТ 2	1·10	10	-
ООТ 3	5·10	5	-
ООТ 4	3·10	3	-
ООТ 5	1·10	-	10

Таблица 18

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООТ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		18А	18Б
ООТ 6	2·10	20	-
ООТ 7	1·10	10	-
ООТ 8	5·10	5	-
ООТ 9	3·10	3	-
ООТ 10	1·10	-	10

Образцы на окиси диспрозия (ООД)

Таблица 19

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия в ООД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		19А	19Б
ООД 1	2·10	20	-
ООД 2	1·10	10	-
ООД 3	5·10	5	-
ООД 4	3·10	3	-
ООД 5	2·10	-	20
ООД 6	1·10	-	10

Таблица 20

Обозначение образца	Массовая доля окисей гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООД, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		5A	5Б
ООД 7	1·10	10	-
ООД 8	5·10	5	-
ООД 9	3·10	3	-
ООД 10	1·10	-	10
ООД 11	5·10	-	5

Образцы на окиси гольмия (ООГ)

Таблица 21

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООГ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООГ 1	1·10	10	-
ООГ 2	5·10	5	-
ООГ 3	3·10	3	-
ООГ 4	1·10	-	10

Таблица 22

Обозначение образца	Массовая доля окисей диспрозия, эрбия, иттрия в ООГ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		22А	22Б
ООГ 5	1·10	10	-
ООГ 6	5·10	5	-
ООГ 7	3·10	3	-
ООГ 8	1·10	-	10

Таблица 23

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, тулия, иттербия, лютеция в ООГ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		21А	21Б
ООГ 9	2·10	20	-
ООГ 10	1·10	10	-
ООГ 11	5·10	5	-
ООГ 12	3·10	3	-
ООГ 13	1·10	-	10
ООГ 14	5·10	-	5

Образцы на окиси эрбия (ООЭ)

Таблица 24

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЭ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООЭ 1	1·10	10	-
ООЭ 2	5·10	5	-
ООЭ 3	3·10	3	-
ООЭ 4	1·10	-	10
ООЭ 5	5·10	-	5

Таблица 25

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЭ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		23А	23Б
ООЭ 6	1·10	10	-
ООЭ 7	5·10	5	-
ООЭ 8	3·10	3	-
ООЭ 9	1·10	-	10
ООЭ 10	5·10	-	5

Образцы на окиси тулия (ООТу)

Таблица 26

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООТу, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООТу 1	1·10	10	-
ООТу 2	5·10	5	-
ООТу 3	3·10	3	-
ООТу 4	1·10	-	10

Таблица 27

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция, иттрия в ООТу, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		24А	24Б
ООТу 5	1·10	10	-
ООТу 6	5·10	5	-
ООТу 7	3·10	3	-
ООТу 8	1·10	-	10

Образцы на окиси иттербия (ООИ)

Таблица 28

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООИ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООИ 1	1·10	10
ООИ 2	5·10	5	-
ООИ 3	3·10	3	-
ООИ 4	1·10	-	10
ООИ 5	5·10	-	5

Таблица 29

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция, иттрия в ООИ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		25А	25Б
ООИ 6	1·10	10	-
ООИ 7	5·10	5	-
ООИ 8	3·10	3	-
ООИ 9	1·10	-	10
ООИ 10	5·10	-	5

Образцы на окиси лютеция (ООЛю)

Таблица 30

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛю, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООЛю 1	1·10	10	-
ООЛю 2	5·10	5	-
ООЛю 3	3·10	3	-
ООЛю 4	2·10	2	-
ООЛю 5	1·10	-	10
ООЛю 6	5·10	-	5

Таблица 31

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, иттрия в ООЛю, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		27А	27Б
ООЛю 7	1·10	10	-
ООЛю 8	5·10	5	-
ООЛю 9	3·10	3	-
ООЛю 10	1·10	-	10
ООЛю 11	5·10	-	5
ООЛю 12	3·10	-	3
ООЛю 13	2·10	-	2
ООЛю 14	1·10	-	1

Образцы на окиси иттрия (ООИТ)

Таблица 32

Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООИТ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		20А	20Б
ООИТ 1	1·10	10	-
ООИТ 2	5·10	5	-
ООИТ 3	3·10	3	-
ООИТ 4	2·10	-	20
ООИТ 5	1·10	-	10
ООИТ 6	5·10	-	5

Таблица 33

Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООИТ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		26А	26Б
ООИТ 7	2·10	20	-
ООИТ 8	1·10	10	-
ООИТ 9	5·10	5	-
ООИТ 10	3·10	3	-
ООИТ 11	1·10	-	10
ООИТ 12	5·10	-	5

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализируемую пробу или образцы на окиси РЗЭ смешивают с порошковым графитом или буферной смесью в ступке из яшмы до получения однородной смеси. Смесь высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры электродов многократным погружением электрода в смесь. Размеры электродов приведены в соответствующих разделах.

Два электрода, заполненные пробой или образцом сравнения, помешают в штатив вертикально кратерами навстречу друг другу. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке три раза. Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

4.2. Анализ лантана или его окиси

Лантан переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.2.1. Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООЛ 1-ООЛ 5 (см. табл.2) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов VI (см. п.4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.2.2. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЛ 8-ООЛ 14 (см. табл.3) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести графитовых электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-347,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.3. Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, диспрозия, эрбия

Навеску пробы или каждого образца ООЛ 1-ООЛ 15 (табл.2 и 3) массой 300 мг смешивают со 150 мг порошкового графита и помещают в кратеры трех нижних электродов IV - анод (см. п.4.1). В кратеры трех верхних электродов IX - катод (см. п.4.1) помещают буферную смесь 1 (см. п.4.1). Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 16 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с, расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (п.4.1).

Ширина щели спектрографа - 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки СП-2.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3. Анализ церия или его двуокиси

Церий переводят в двуокись по ГОСТ 23862.0-79.

4.3.1. Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима

Навеску пробы или каждого образца ООЦ 1-ООЦ 5 (см. табл.4) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов V (см. п.4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Определение содержания окисей самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЦ 6-ООЦ 10 (см. табл.5) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектры с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 295,0-340,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.4. Анализ празеодима или его окиси

Празеодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.4.1. Определение содержания окисей самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия

Навеску пробы или каждого образца ООП 1-ООП 5 (см. табл.6) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.2.2. Определение содержания окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООП 6-ООП 10 (см. табл.7) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 280,0-327,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.3.3. Определение массовых долей окисей лантана, церия, неодима

Навеску пробы или каждого образца ООП 1а-ООП 5а (см. табл.6а) массой 100 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры 4 электродов (см. п.4.1). Размеры электродов: нижний (анод) с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм; верхний (катод) - заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 30 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм; поджиг - разведением сомкнутых электродов.

Спектры фотографируют в двух областях длин волн: 400,0-446,5 нм при определении лантана, церия, неодима и в области 330,0-340,0 нм при определении лантана с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм; ширина щели спектрографа 15 мкм, в кассету помещают две фотопластинки типа ЭС.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.5. Анализ неодима или его окиси

Неодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.5.1. Определение содержания окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООН 1-ООН 6 (см. табл.8) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 298,0-348,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.6. Анализ самария или его окиси

Самарий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.6.1. Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООС 1-ООС 6 (см. табл.9) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 295,0-345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

4.7. Анализ европия или его окиси

Европий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.7.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, тербия

Навеску пробы или каждого образца ООЕ 1-ООЕ 5 (см. табл.10) массой 30 мг смешивают с 30 мг порошкового графита и помещают в кратеры трех электродов VII - анодов (см. п.4.1).

Верхний электрод Х - катод. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией около 60 с (до полного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-442,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.2. Определение содержания окисей неодима, самария, гадолиния

Навеску пробы или каждого образца ООЕ 6-ООЕ 11 (см. табл.11) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 13 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 362,5-410,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.

4.7.3. Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЕ 12-ООЕ 16 (см. табл.12) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры 6 электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.8. Анализ гадолиния или его окиси

Гадолиний переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.8.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима

Навеску пробы или каждого образца ООГД 1-ООГД 5 (см. табл.13) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.7.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-442,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8.2. Определение содержания окиси европия

Навеску пробы или каждого образца ООГД 1-ООГД 5 (см. табл.13) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией 40 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 280,0-300,0 нм с помощью спектрографа ДФС-1З с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа II.

4.8.3. Определение содержания окисей самария, тербия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООГД 6-ООГД 10 (см. табл.14) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 360,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.

4.8.4. Определение содержания окисей самария, тербия, диспрозия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООГД 11-ООГД 15 (см. табл.15) массой 240 мг смешивают с 240 мг буферной смеси и помещают в шесть электродов "рюмок" (см. п.4.1).

Между электродами типа "рюмка" зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 420,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку типа ЭС.

4.8.5. Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООГД 16-ООГД 22 (см. табл.16) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.8.6. Определение содержания окиси иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООГД 16-ООГД 22 (см. табл.16) смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией 40 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 270,0-300,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

4.9. Анализ тербия или его окиси

Тербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.9.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, диспрозия

Навеску пробы или каждого образца ООТ 1-ООТ 5 (см. табл.17) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. 4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 385,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

4.9.2. Определение содержания окисей гадолиния, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООТ 6-ООТ 10 (см. табл.18) смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов см. п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 317,5-337,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.9.3. Определение содержания окисей гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООТ 6-ООТ 10 (см. табл.18) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 330,0-352,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10. Анализ диспрозия или его окиси

Диспрозий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.10.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия

Навеску пробы или каждого образца ООД 1-ООД 6 (см. табл.19) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 392,5-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10.2. Определение содержания окиси эрбия

Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10.3. Определение содержания окиси лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 30 мг смешивают с 90 мг порошкового графита в течение 5 мин и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-315,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10.4. Определение содержания окисей тулия, иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 180 мг смешивают с 180 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов типа "рюмка" III. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-305,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10.5. Определение содержания окисей гольмия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов VIII (см. п.4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 342,5-352,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.10.4, 4.10.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11 Анализ гольмия или его окиси

Гольмий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.11.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария

Навеску пробы или каждого образца ООГ 1-ООГ 4 (см. табл.21) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.11.2. Определение содержания окиси европия

Навеску пробы или каждого образца ООГ 1-ООГ 4 (см. табл.21) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-400,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

4.11.3. Определение содержания окисей диспрозия, эрбия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООГ 5-ООГ 8 (см. табл.22) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-430,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I в коротковолновую область и типа ЭС в длинноволновую область.

4.11.4. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, тулия, лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООГ 9-ООГ 14 (см. табл.23) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 300,0-340,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.11.5. Определение содержания окиси иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООГ 9-ООГ 14 (см. табл.23) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 325,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

4.12. Анализ эрбия или его окиси

Эрбий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.12.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 1-ООЭ 5 (см. табл.24) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 415,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.12.2. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6-ООЭ 10 (см. табл.25) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 315,0-365,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.12.3. Определение содержания окиси иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6-ООЭ 10 (см. табл.25) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

4.13. Анализ тулия или его окиси

Тулий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.13.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООТу 1-ООТу 4 (см. табл.26) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.13.2. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООТу 5-ООТу 8 (см. табл.27) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектр фотографируют в области длин волн 310,0-360,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.13.3. Определение содержания окисей эрбия, иттербия, лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООТу 5-ООТу 8 (см. табл.27) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-335,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.14. Анализ иттербия или его окиси

Иттербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.14.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООИ 1-ООИ 5 (см. табл.28) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.14.2. Определение содержания окиси европия

Навеску пробы или каждого образца ООИ 1-ООИ 5 (см. табл.28) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 275,0-285,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.14.3. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООИ 6-ООИ 10 (см. табл.29) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 320,0-355,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.15. Анализ лютеция или его окиси

Лютеций переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.15.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООЛю 1-ООЛю 6 (см. табл.30) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размер электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектр фотографируют в области длин волн 387,5-437,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.15.2. Определение содержания окисей эрбия, тулия, иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООЛю 7-ООЛю 14 (см. табл.31) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-335,0 нм с помощью спектрографа с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.15.3. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЛю 7-ООЛю 14 (см. табл.31) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-335,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

4.16. Анализ иттрия или его окиси

Иттрий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.16.1. Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1-ООИТ 6 (см. табл.32) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-445,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

4.16.2. Определение содержания окиси европия

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1-ООИТ 6 (см. табл.32) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 270,00-300,00 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.16.3. Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7-ООИТ 12 (см. табл.33) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 320,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.16.4. Определение содержания окиси иттербия

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7-ООИТ 12 (см. табл.33) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).

Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-310,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (или фона ) (см. табл.34) и вычисляют разность почернений

(или ).

Таблица 34

Основа	Определяемый элемент	Длина волны анали- тической линии, нм	Длина волны линии сравнения (линии элемента- основы), нм	Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, %	Условие применения линий
Окись лантана	Церий	401,239	400,33	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий церия
		422,260	421,93	1·10-1·10
	Празеодим	422,298	421,93	5·10-5·10	Накладывается слабая линия лантана
		400,871	400,33	3·10-1·10	-
	Неодим	401,225	400,33	5·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий неодима
		430,357	430,54	5·10-3·10
		424,737	430,54	3·10-1·10
		424,737	фон	1·10-1·10
	Самарий	422,065	фон	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий самария
		431,895	430,54	1·10-1·10
		432,902	431,79	1·10-1·10
	Европий	397,199	402,00	5·10-3·10	-
	Гадолиний	335,048	336,16	3·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий гадолиния
		336,225	336,16	3·10-1·10
		335,861	336,16	5·10-3·10
		310,050	314,91	1·10-1·10
	Тербий	332,440	336,16	5·10-5·10	-
		321,995	319,36	1·10-1·10
	Диспрозий	340,779	336,16	3·10-3·10	-
		330,888	336,16	1·10-1·10
		330,879	336,16	3·10-1·10
		400,045	400,26 или фон	5·10-5·10
	Гольмий	345,600	336,16	1·10-1·10	-
		341,646	336,16	5·10-3·10
		328,197	326,29	3·10-1·10
	Эрбий	326,479	326,29	3·10-1·10	Накладывается слабая линия лантана
		400,797	401,37 или фон	5·10-5·10
	Тулий	322,073	326,29	3·10-1·10	-
		313,126	314,91	1·10-1·10
		317,281	314,91	5·10-3·10
		325,804	326,29	1·10-1·10
	Иттербий	328,937	327,69	1·10-5·10	-
		346,437	346,02	1·10-1·10
		303,11	314,91	1·10-1·10
	Лютеций	331,212	336,16	3·10-1·10	-
		328,175	327,69	5·10-5·10
		319,813	314,91	3·10-1·10
	Иттрий	324,228	319,36	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий иттрия
		319,562	319,36	1·10-1·10
		320,027	319,36	1·10-1·10
Двуокись церия	Лантан	399,575	397,57 399,84 398,89	5·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий лантана
		433,374	432,32 431,61 433,53	5·10-3·10
		398,852	398,89 398,49 397,28	1·10-5·10
		423,838	423,67 425,73 422,41	3·10-1·10
	Празеодим	422,533	423,67 425,73 422,91	3·10-1·10	Накладывается линия самария 422,533. Контрольная линия самария 432,902
	Неодим	397,327	397,57 398,89 389,71	3·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий неодима
		397,365	397,57 398,89	5·10-1·10
	Самарий	329,810	329,78 330,07 328,17	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий самария
		332,119	329,78 330,07 328,17	1·10-1·10
		321,175	320,36 322,53 322,26	3·10-1·10
		332,377	329,78 330,07 334,95	3·10-1·10
	Европий	321,279	329,78 320,36	3·10-1·10	-
	Гадолиний	336,225	339,95 339,30 339,23	5·10-3·10
		303,405	303,87 304,28	1·10-1·10
		316,137	315,97	3·10-1·10
	Тербий	332,440	330,07 334,12	1·10-1·10	Накладывается слабая линия церия
	Диспрозий	313,536	315,09	1·10-1·10	Накладывается слабая линия церия
		325,128	322,53 322,82	3·10-1·10	-
		340,779	339,30 339,95	1·10-1·10
	Гольмий	319,783	320,37 322,46	3·10-1·10	-
	Эрбий	326,479	330,07 328,17 324,07	5·10-5·10	Может применяться любая из указанных линий эрбия
		339,200	339,95 339,30 339,23	5·10-5·10
		303,621	303,87 364,28	5·10-1·10
	Тулий	329,101	328,17 329,18 324,31	5·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий тулия
		325,804	328,17 329,18 324,31	5·10-3·10
		326,664	330,07 328,17 324,31	5·10-5·10
		328,561	328,17 329,18	1·10-1·10
	Иттербий	297,056	298,30 297,59	5·10-5·10	-
		303,111	303,87 303,08	5·10-1·10
		300,576	303,87 298,30	3·10-1·10
	Лютеций	296,332	295,85 298,30	5·10-5·10
		296,982	295,85 298,30	1·10-1·10
	Иттрий	324,228	328,17 324,31	5·10-3·10
		320,027	328,17 324,31	3·10-1·10
Окись празеодима	Самарий	338,240	340,58	3·10-1·10	Накладывается слабая линия празеодима
		321,175	322,84	5·10-2·10	-
	Европий	281,395	281,24	1·10-1·10
		290,668	291,45	1·10-1·10
	Гадолиний	303,284	303,69	3·10-1·10
		303,405	303,69	3·10-1·10
	Тербий	332,440	332,53	5·10-2·10	Накладывается слабая линия празеодима
	Диспрозий	339,359	340,58	3·10-1·10	Накладывается слабая линия празеодима
		330,888	326,79	5·10-2·10	-
	Гольмий	341,646	342,15	3·10-2·10
	Эрбий	326,479	325,56	1·10-5·10
		313,278	311,38	3·10-2·10
	Тулий	317,281	317,10	5·10-3·10
		315,733	317,10	1·10-5·10
		301,530	300,49	1·10-1·10
		286,923	285,87	3·10-1·10
	Иттербий	289,139	291,45	5·10-3·10
		285,112	285,87	3·10-1·10
	Лютеций	289,484	291,45	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий лютеция
		291,139	291,45	1·10-1·10
	Иттрий	324,228	325,36	5·10-3·10	-
		320,332	320,28	3·10-1·10
	Лантан	333,75	333,50	1·10-1·10
		404,29	404,19	5·10-2·10
	Церий	446,02	446,07	5·10-2·10
	Неодим	444,64	444,28	5·10-2·10
Окись неодима	Европий	321,279	321,44	5·10-2·10	-
	Гадолиний	310,050	309,99	3·10-1·10	Накладывается слабая линия неодима
	Тербий	332,440	333,36	5·10-2·10	Накладывается слабая линия неодима
	Диспрозий	340,779	340,36	1·10-1·10	-
		338,503	340,36	3·10-1·10
	Гольмий	345,314	345,46	3·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий гольмия
		347,426	345,46	3·10-1·10
	Эрбий	337,276	337,21	5·10-3·10	-
		323,059	323,93	1·10-1·10
		312,267	312,50	3·10-1·10
	Тулий	336,262	337,83	1·10-1·10
		342,564	343,42	1·10-1·10
	Иттербий	328,937	328,83	5·10-3·10
	Иттербий	297,056	297,04	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий иттербия
		303,111	303,64	1·10-1·10
	Лютеций	328,175	328,26	3·10-1·10	-
		339,705	340,25	3·10-1·10	Накладывается слабая линия неодима
	Иттрий	324,228	320,60	5·10-3·10	-
		320,332	320,60	5·10-5·10
		321,668	320,60	5·10-1·10
Окись самария	Тербий	332,440	331,72	5·10-2·10	-
	Диспрозий	344,558	344,36	3·10-1·10
		325,128	326,76	5·10-2·10
	Гольмий	339,898	341,21	3·10-1·10
		341,646	341,21	3·10-1·10	Накладывается слабая линия самария
	Эрбий	337,276	336,02	5·10-3·10	Накладывается слабая линия самария
		339,200	340,67	3·10-1·10	-
	Тулий	336,262	337,42	5·10-3·10	Накладывается слабая линия самария
		317,266	317,53	1·10-1·10	-
		324,023	323,96	3·10-2·10
	Иттербий	328,937	326,76	5·10-3·10	Накладывается слабая линия самария
		297,056	296,69	1·10-1·10	-
		303,111	300,40	1·10-2·10
	Лютеций	307,761	307,60	1·10-1·10
	Иттрий	319,562	319,61	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий иттрия
		320,332	319,61	1·10-1·10
Окись европия	Лантан	399,575	398,26	1·10-5·10	-
		427,564	424,71	5·10-2·10
	Церий	428,994	427,71	1·10-1·10
		439,166	433,90	3·10-1·10
	Празеодим	422,298	423,04	1·10-1·10
	Неодим	401,225	400,03 400,99 401,08	1·10-5·10	Накладывается слабая линия европия
		395,111	400,03 400,15 400,99	5·10-2·10	-
	Самарий	366,136	365,16 365,93 366,88	1·10-1·10
	Гадолиний	365,465	365,16 365,58 365,93	1·10-1·10
	Тербий	432,648	433,90	1·10-1·10
	Диспрозий	346,097	345,51	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий диспрозия
		340,779	340,79	1·10-1·10
		339,359	338,23	1·10-1·10
	Гольмий	345,600	345,51	5·10-3·10	-
		339,898	340,00	1·10-5·10
		347,426	346,76	3·10-1·10
	Эрбий	337,416	335,99	1·10-1·10
		312,267	313,88	3·10-1·10
	Тулий	313,388	312,25	5·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий тулия
		329,101	328,66	5·10-3·10
		326,740	326,96	3·10-1·10
	Иттербий	328,937	329,07	5·10-1·10	-
		347,884	345,51	1·10-1·10
	Лютеций	337,652	335,96	1·10-1·10
		317,136	317,06	3·10-1·10
	Иттрий	324,228	326,96	5·10-3·10
		320,027	326,96	1·10-1·10
Окись гадолиния	Лантан	399,575	400,63	5·10-3·10	-
		428,697	427,12	3·10-1·10
	Церий	401,239	400,63	1·10-1·10
	Празеодим	440,884	440,37	3·10-1·10
	Неодим	399,468	400,63	1·10-1·10	Накладывается слабая линия гадолиния
	Самарий	397,327	398,38	3·10-1·10	-
		425,640	Фон	3·10-1·10
		423,665	Фон	5·10-1·10
	Европий	290,668	290,93	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий европия
		272,777	272,32	1·10-1·10
		271,697	272,32	3·10-1·10
	Тербий	433,845	Фон	5·10-1·10	-
	Диспрозий	422,668	Фон	3·10-2·10
		338,503	336,88	5·10-3·10
		330,889	331,75	3·10-1·10
	Гольмий	345,600	344,36	3·10-1·10
		345,314	344,36	1·10-1·10
	Эрбий	337,275	335,44	3·10-1·10
		323,059	320,99	3·10-3·10
		312,267	311,15	1·10-1·10
	Тулий	313,126	313,92	1·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий тулия
		324,023	326,05	3·10-1·10
		330,982	330,81	3·10-1·10
	Иттербий	328,937	331,75	1·10-5·10	-
		289,139	291,37	1·10-1·10
		297,056	297,61	3·10-3·10
		275,048	276,25	1·10-1·10
		331,212	331,45	5·10-5·10
	Лютеций	327,898	328,62	1·10-1·10
		307,761	311,15	3·10-1·10
	Иттрий	430,963	-	3·10-3·10
		395,036	395,26 395,63	1·10-5·10
		398,260	395,26 395,30	1·10-1·10
		398,260	395,26 395,30	1·10-1·10
Окись тербия	Лантан	398,852	396,94	3·10-1·10	-
		392,922	392,64	3·10-2·10	Накладывается слабая линия тербия
	Церий	401,239	401,48	5·10-2·10	Накладывается линия тербия
	Празеодим	390,843	390,68	3·10-2·10	-
	Неодим	395,115	395,53	3·10-2·10	Может применяться любая из указанных линий неодима
		397,327	396,94	3·10-2·10
	Самарий	389,697	390,58	3·10-2·10	Может применяться любая из указанных линий самария
		390,345	392,81	3·10-2·10
	Европий	393,051	393,31	3·10-1·10	-
	Гадолиний	335,861	335,44 335,88	1·10-1·10	Накладывается слабая линия тербия
	Диспрозий	400,048	400,02	1·10-5·10	Накладывается слабая линия тербия
		397,857	400,02	3·10-2·10	-
		393,155	390,68	5·10-2·10
	Гольмий	347,426	346,84	3·10-1·10
	Эрбий	349,911	349,85	1·10-5·10
		333,271	333,17	3·10-1·10
	Тулий	345,367	345,49	1·10-5·10	-
		342,997	342,08	3·10-1·10
	Иттербий	346,437	346,70	1·10-1·10
	Лютеций	339,705	339,42	3·10-1·10
	Иттрий	324,228	324,22	1·10-3·10
		320,332	319,87 319,80	1·10-1·10
Окись диспрозия	Лантан	349,910	397,40	1·10-5·10	-
		398,852	397,40	1·10-1·10
		429,605	430,13	3·10-2·10
	Церий	428,994	430,09	5·10-2·10	Может применяться любая из указанных линий церия
		438,217	335,06	5·10-2·10
	Празеодим	422,298	424,18	5·10-2·10	В центре линии празеодима 422,298 нм проходит линия диспрозия 422,110 нм
		396,526	396,03	5·10-2·10	-
	Неодим	397,684	396,03	5·10-2·10	-
	Самарий	423,674	424,42	3·10-2·10	Может применяться любая из указанных линий самария
		398,315	396,03	5·10-2·10
		422,066	424,18	5·10-2·10
	Европий	397,199	397,40	1·10-1·10	-
	Гадолиний	422,586	422,20	3·10-2·10
	Тербий	431,885	432,34	5·10-2·10
	Гольмий	345,600	345,58 345,71	1·10-1·10
	Эрбий	400,797	400,32 401,25	5·10-1·10
	Тулий	301,530	301,53 301,28	5·10-1·10
	Иттербий	289,139	289,16 288,90	5·10-1·10
	Лютеций	307,761	307,75	1·10-1·10
	Иттрий	349,608	349,33 349,61	5·10-1·10
Окись гольмия	Лантан	432,251	431,78	3·10-1·10	-
	Церий	422,260	424,35	3·10-1·10
	Празеодим	422,533	424,46	3·10-1·10
	Неодим	397,327	398,01	3·10-1·10
	Самарий	425,640	425,07	3·10-1·10
	Европий	393,051	394,36	1·10-1·10
	Гадолиний	303,284	301,69	3·10-1·10
	Тербий	329,885	331,77	5·10-2·10
	Диспрозий	422,110	423,45 424,27 425,59	1·10-1·10
	Эрбий	400,797	401,03 401,48 402,10	1·10-5·10
		393,702	394,14 395,33 398,15	3·10-1·10
	Тулий	317,266	316,96	3·10-1·10
		330,982	331,77	3·10-1·10
	Иттербий	328,937	327,16	5·10-3·10
		346,437	344,19	3·10-1·10
	Лютеций	337,652	337,87	3·10-1·10
	Иттрий	398,260	395,33 398,15 398,95	1·10-1·10
Окись эрбия	Лантан	433,374	434,59	5·10-5·10	-
		423,838	423,75	3·10-1·10
	Церий	422,260	422,63	3·10-1·10
	Празеодим	422,298	422,89	3·10-1·10
	Неодим	430,357	430,78	3·10-1·10
	Самарий	423,674	423,12	3·10-1·10	-
	Европий	420,505	423,12	3·10-1·10	Линия европия проходит в виде борта около сильной линии эрбия
	Гадолиний	335,048	335,11 335,41 335,69	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий гадолиния
		344,000	344,41 344,83 346,38	1·10-1·10
	Тербий	350,917	344,83 346,38	3·10-1·10	-
	Диспрозий	346,097	345,99 346,38 349,22	1·10-1·10
		349,449	345,99 346,38 349,22	3·10-1·10
	Гольмий	345,600	345,19 345,25 349,22	1·10-5·10
		347,426	345,19 345,25 349,22	3·10-1·10
	Тулий	336,262	336,52 336,74 337,01	5·10-5·10
		328,340	328,09 329,19 324,87	3·10-1·10
	Иттербий	398,799	398,70 399,22 399,50	5·10-5·10
	Лютеций	335,958	335,11 335,41 335,69	5·10-1·10
	Иттрий	324,228	324,45 324,79 324,87	5·10-5·10	Накладывается слабая линия эрбия
		320,027	318,74 318,89	3·10-1·10	-
Окись тулия	Лантан	433,374	431,04	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий лантана
		404,291	404,89	1·10-1·10
	Церий	423,838	422,79	3·10-2·10	-
		394,275	395,49	3·10-2·10
		401,239	401,08	5·10-2·10
	Празеодим	422,298	422,79	3·10-2·10
	Неодим	401,225	401,08	3·10-1·10
		430,357	430,13	3·10-2·10	Накладывается слабая линия тулия
	Самарий	425,640	426,60	3·10-1·10	-
		431,895	432,16	5·10-2·10
	Европий	393,051	393,07	1·10-5·10
		397,199	398,56	1·10-1·10
	Гадолиний	342,246	343,78 344,15	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий гадолиния
		335,048	333,27 334,54	3·10-1·10
		343,978	343,78 344,15	3·10-1·10
	Тербий	350,917	351,35 350,68	3·10-1·10	-
	Диспрозий	340,779	341,05 340,43	1·10-1·10
		339,359	341,05 340,43	3·10-1·10
	Гольмий	339,898	341,05	1·10-1·10
		348,484	347,76 348,45	3·10-1·10	Накладывается линия тулия
	Эрбий	326,479	327,01 327,49	1·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий эрбия
		327,933	327,38 327,01	3·10-1·10
		328,022	327,38 327,01	3·10-1·10
	Иттербий	289,139	290,10 289,82 288,46	1·10-1·10	-
		297,056	296,68 296,83	1·10-1·10	Накладывается линия тулия
	Лютеций	331,212	327,01 329,89	1·10-5·10	Накладывается линия тулия
		289,484	290,10 289,82	3·10-1·10	-
	Иттрий	320,027	319,70 318,82	1·10-1·10
		320,332	319,70	3·10-1·10
Окись иттербия	Лантан	394,910	395,90	1·10-5·10	-
		392,154	395,90	3·10-1·10
	Церий	394,275	395,90	3·10-1·10
	Празеодим	422,298	423,90	3·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий празеодима
		422,533	423,90	3·10-1·10
	Неодим	401,225	401,57	1·10-5·10	-
		424,737	424,42	3·10-1·10
	Самарий	428,080	431,35	5·10-5·10
		432,902	431,35	3·10-1·10
	Европий	393,051	395,90	5·10-1·10
		281,395	281,02	1·10-1·10
	Гадолиний	335,861	336,97 337,26	1·10-1·10
	Тербий	350,917	341,51 349,16	3·10-1·10
	Диспрозий	340,779	340,85 341,51	1·10-1·10
	Гольмий	339,898	340,85 341,51	1·10-1·10
	Эрбий	337,276	337,13 337,16 337,51	5·10-5·10
		326,479	324,32 326,48	3·10-1·10
	Тулий	342,510	340,28 340,85 341,51	5·10-5·10
		324,153	322,30 324,18	3·10-1·10
	Лютеций	331,212	331,37 331,40	5·10-1·10
		339,705	337,51 340,28	3·10-1·10
	Иттрий	324,228	324,32 326,48	5·10-1·10
		321,668	322,30 324,18	1·10-1·10
Окись лютеция	Лантан	394,910	397,88	5·10-3·10	-
		433,374	425,15	1·10-3·10
		423,838	425,15	2·10-1·10
	Церий	394,275	397,88	5·10-1·10
		422,260	425,15	1·10-1·10
	Празеодим	422,298	425,15	5·10-1·10
	Неодим	430,357	425,15	5·10-5·10
		397,327	397,85	2·10-1·10
	Самарий	431,895	425,15	1·10-1·10
		433,416	425,15	3·10-1·10
	Европий	397,199	397,88	5·10-3·10
		390,711	397,88	1·10-5·10
	Гадолиний	342,246	342,32 346,47	1·10-3·10
	Гадолиний	335,048	333,85 330,38	2·10-5·10
		310,050	312,42 318,02	5·10-1·10
		333,140	333,85 330,38	1·10-1·10
	Тербий	332,440	333,85 330,38	5·10-1·10
		321,995	320,21 323,01	1·10-1·10
	Диспрозий	340,779	333,85 346,47	3·10-5·10
		345,435	342,32 346,47	1·10-1·10
	Гольмий	346,600	333,85 346,47	1·10-2·10
		345,314	333,85 346,47	1·10-1·10
		318,150	312,42	2·10-1·10
	Эрбий	326,479	325,66 327,14 325,18	1·10-3·10
		323,059	325,66 327,14 325,18	3·10-3·10
		322,073	327,14 325,18	1·10-1·10
		322,331	327,14 325,18	3·10-1·10
	Тулий	313,126	314,19 317,19 318,02	1·10-1·10
		315,102	314,19 317,02 318,02	3·10-3·10
		323,679	327,14 325,18 321,95	1·10-1·10
	Иттербий	289,139	287,89 289,64 298,57	1·10-5·10
		297,056	296,00 294,64 298,57	3·10-5·10
		303,111	302,35 302,42 306,78	1·10-1·10
	Иттрий	324,228	323,01 318,02	1·10-1·10
		321,668	323,01 318,02	1·10-2·10
		319,562	323,01 318,02	5·10-5·10
		317,942	320,21 323,01	2·10-1·10
Окись иттрия	Лантан	433,374	428,88	5·10-2·10	Может применяться любая из указанных линий лантана
		398,852	402,75	5·10-3·10
		399,575	402,75	5·10-3·10
		423,838	428,88	2·10-5·10
		426,358	428,88	3·10-1·10
	Церий	422,260	428,88	1·10-1·10
		401,239	402,75	2·10-1·10
		424,868	428,88	3·10-1·10
	Празеодим	440,884	428,88	1·10-1·10
		396,245	402,75	3·10-1·10
	Неодим	430,357	428,88	5·10-3·10
		401,225	402,75	1·10-3·10
		424,737	428,88	1·10-1·10
		399,174	402,75	2·10-1·10
	Самарий	428,080	428,88	5·10-5·10
		397,137	402,75	1·10-1·10	Накладывается слабая линия иттрия
		423,459	428,88	3·10-1·10	-
	Европий	397,199	402,75	5·10-2·10
		281,395	280,79	1·10-1·10
		290,668	280,79	3·10-1·10
		272,777	271,99	3·10-1·10
	Гадолиний	342,246	338,90	5·10-5·10
		335,048	338,90	5·10-1·10
		333,140	331,70	3·10-2·10
	Тербий	332,440	331,70	1·10-2·10
	Диспрозий	340,779	338,90	5·10-1·10
		343,437	338,90	1·10-2·10
		344,700	338,90	5·10-2·10
	Гольмий	339,898	338,90	5·10-1·10
		341,646	338,90	1·10-2·10
		342,534	338,90	5·10-2·10
	Эрбий	337,276	338,90	5·10-5·10
		326,479	331,70	5·10-1·10
		337,416	338,90	3·10-2·10
	Тулий	325,804	331,70	5·10-1·10
		326,664	331,70	1·10-2·10
		337,451	338,90	3·10-2·10
	Иттербий	346,437	340,76	5·10-3·10	Может применяться любая из указанных линий иттербия
		289,139	288,26	5·10-3·10
		297,056	296,79	5·10-3·10
		303,111	300,97	5·10-5·10
		300,576	300,97	3·10-2·10
	Лютеций	335,958	338,90	5·10-1·10	Может применяться любая из указанных линий лютеция
		328,175	331,70	5·10-1·10
		337,652	338,90	1·10-2·10
		338,550	338,90	5·10-2·10

По трем параллельным значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое результатов . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (,).

Массовую долю определяемой примеси в пробе находят по градуировочному графику по значению для пробы, полученному по трем спектрограммам, снятым для про

бы.

5.2. Расхождения между наибольшими и наименьшими результатами трех параллельных определений и между результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значений, указанных в табл.35.

Таблица 35

Основа	Определяемая примесь	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение
Окись лантана	Двуокись церия	1·10	2,8
		3·10	2,1
		1·10	2,0
	Окись празеодима	5·10	2,4
		1·10	2,4
		3·10	1,9
		1·10	1,9
	Окись неодима	1·10	2,5
		5·10	2,5
		2·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись самария	1·10	3,1
		3·10	2,5
		1·10	2,4
	Окись европия	5·10	3,0
		1·10	2,1
		3·10	2,1
	Окись гадолиния	3·10	2,5
		2·10	2,2
		1·10	2,1
	Окись тербия	5·10	2,7
		3·10	2,2
		1·10	2,2
	Окись диспрозия	5·10	3,0
		3·10	2,5
		2·10	2,2
		1·10	2,2
	Окись гольмия	1·10	2,7
		1·10	2,1
		1·10	2,1
	Окись эрбия	5·10	2,5
		3·10	2,5
		2·10	2,2
		1·10	2,1
	Окись тулия	1·10	2,8
		1·10	2,2
		1·10	2,2
	Окись иттербия	1·10	3,0
		1·10	2,5
		1·10	2,4
	Окись лютеция	3·10	2,8
		2·10	2,4
		1·10	2,2
	Окись иттрия	1·10	2,7
		1·10	2,2
		1·10	2,2
Двуокись церия	Окись лантана	5·10	2,5
		2·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись празеодима	3·10	2,4
		1·10	1,8
	Окись неодима	3·10	2,5
		1·10	1,9
	Окись самария	1·10	2,5
		3·10	1,9
		1·10	1,7
	Окись европия	3·10	2,7
		1·10	1,8
	Окись гадолиния	5·10	2,2
		2·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись тербия	1·10	2,1
		3·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись диспрозия	1·10	2,1
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись гольмия	3·10	2,2
		1·10	1,7
	Окись эрбия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тулия	5·10	2,3
		2·10	1,7
		1·10	1,5
	Окись иттербия	5·10	2,2
		2·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись лютеция	5·10	2,2
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттрия	5·10	2,1
		2·10	1,8
		1·10	1,8
Окись празеодима	Окись самария	3·10	2,1
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись тербия	5·10	2,0
		1·10	1,5
		2·10	1,5
	Окись диспрозия	3·10	1,9
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись гольмия	3·10	2,1
		1·10	1,7
		2·10	1,5
	Окись эрбия	1·10	1,8
		3·10	1,6
		2·10	1,5
	Окись европия	1·10	2,3
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись гадолиния	3·10	2,2
		1·10	1,6
	Окись тулия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	2,3
		2·10	1,8
		1·10	1,6
	Окись лютеция	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись иттрия	5·10	2,0
		2·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись лантана	1·10	1,5
		2·10	1,5
	Окись церия	5·10	1,5
		2·10	1,5
	Окись неодима	5·10	1,5
		2·10	1,5
Окись неодима	Окись европия	5·10	2,2
		2·10	1,8
	Окись гадолиния	3·10	2,1
		1·10	1,8
	Окись тербия	5·10	1,9
		2·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись гольмия	3·10	1,8
		1·10	1,5
	Окись эрбия	5·10	1,9
		2·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись тулия	1·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	2,1
		2·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись лютеция	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись иттрия	5·10	1,9
		2·10	1,6
		1·10	1,5
Окись самария	Окись тербия	5·10	2,3
		1·10	1,8
		2·10	1,8
	Окись диспрозия	3·10	2,1
		1·10	1,7
		2·10	1,7
	Окись гольмия	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись эрбия	5·10	2,0
		2·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись тулия	5·10	2,3
		2·10	1,8
		2·10	1,7
	Окись иттербия	5·10	2,3
		2·10	1,7
		2·10	1,6
	Окись лютеция	1·10	2,2
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись иттрия	1·10	2,1
		3·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись лантана	1·10	2,2
		5·10	1,6
		2·10	1,5
	Двуокись церия	1·10	2,2
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись празеодима	1·10	2,3
		3·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись неодима	1·10	2,1
		5·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись самария	1·10	2,0
		3·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись гадолиния	1·10	2,2
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тербия	1·10	2,1
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	2,1
		3·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись гольмия	5·10	2,3
		2·10	1,9
		1·10	1,9
	Окись эрбия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тулия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	2,4
		2·10	1,9
		1·10	1,8
	Окись лютеция	1·10	2,2
		3·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись иттрия	5·10	2,0
		2·10	1,7
		1·10	1,7
Окись тербия	Окись лантана	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Двуокись церия	5·10	1,9
		2·10	1,7
	Окись празеодима	3·10	1,8
		1·10	1,6
	Окись неодима	3·10	1,7
		1·10	1,5
	Окись самария	3·10	1,9
		1·10	1,4
	Окись европия	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись гадолиния	1·10	2,1
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись гольмия	3·10	2,1
		1·10	1,6
	Окись эрбия	1·10	2,0
		3·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись тулия	1·10	2,2
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттербия	1·10	2,3
		3·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись лютеция	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись иттрия	1·10	1,9
		3·10	1,5
		1·10	1,5
Окись гадолиния	Окись лантана	5·10	2,1
		2·10	1,7
		1·10	1,7
	Двуокись церия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись празеодима	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись неодима	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись самария	1·10	2,1
		3·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись европия	1·10	2,3
		3·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись тербия	2·10	2,0
		1·10	1,5
	Окись диспрозия	5·10	2,2
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись гольмия	3·10	2,3
		1·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись эрбия	3·10	2,1
		1·10	1,8
		1·10	1,6
	Окись тулия	1·10	2,4
		1·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись иттербия	1·10	2,6
		1·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись лютеция	5·10	2,3
		2·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись иттрия	1·10	1,9
		3·10	1,5
		1·10	1,5
Окись диспрозия	Окись лантана	1·10	2,1
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Двуокись церия	5·10	1,8
		2·10	1,5
	Окись празеодима	5·10	1,8
		2·10	1,5
	Окись неодима	5·10	1,8
		2·10	1,5
	Окись самария	3·10	2,2
		2·10	1,7
	Окись европия	1·10	2,2
		1·10	1,7
	Окись гадолиния	3·10	1,8
		2·10	1,5
	Окись тербия	5·10	1,8
		2·10	1,5
	Окись гольмия	1·10	2,1
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись эрбия	5·10	2,2
		2·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись тулия	5·10	2,2
		2·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись иттербия	5·10	2,3
		2·10	1,9
		1·10	1,9
	Окись лютеция	1·10	2,2
		3·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись иттрия	5·10	2,2
		2·10	1,8
		1·10	1,8
Окись гольмия	Окись лантана	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Двуокись церия	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись празеодима	3·10	1,8
		1·10	1,6
	Окись неодима	3·10	1,8
		1·10	1,6
	Окись самария	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись европия	1·10	2,0
		3·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись гадолиния	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись тербия	5·10	2,1
		2·10	1,7
	Окись диспрозия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись эрбия	1·10	2,1
		3·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись тулия	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	2,1
		2·10	1,7
	Окись лютеция	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись иттрия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,5
Окись эрбия	Окись лантана	5·10	2,1
		2·10	1,6
	Двуокись церия	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись празеодима	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись неодима	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись самария	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись европия	3·10	2,1
		1·10	1,6
	Окись гадолиния	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тербия	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись гольмия	1·10	2,1
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тулия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	1,9
		2·10	1,5
		5·10	1,5
	Окись лютеция	5·10	1,8
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттрия	5·10	1,9
		2·10	1,6
		1·10	1,6
Окись тулия	Окись лантана	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Двуокись церия	3·10	1,9
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись празеодима	3·10	1,9
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись неодима	3·10	1,9
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись самария	3·10	2,1
		1·10	1,7
		2·10	1,7
	Окись европия	1·10	2,2
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись гадолиния	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тербия	3·10	2,0
		1·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	2,1
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись гольмия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись эрбия	1·10	2,1
		3·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись иттербия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись лютеция	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись иттрия	1·10	2,1
		3·10	1,7
		1·10	1,7
Окись иттербия	Окись лантана	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Двуокись церия	3·10	1,9
		1·10	1,5
	Окись празеодима	3·10	1,8
		1·10	1,5
	Окись неодима	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись самария	5·10	2,0
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись европия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись гадолиния	1·10	1,9
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись тербия	3·10	1,9
		1·10	1,6
	Окись диспрозия	1·10	2,0
		3·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись гольмия	1·10	2,0
		3·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись эрбия	5·10	2,1
		2·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись тулия	5·10	1,8
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись лютеция	5·10	2,0
		2·10	1,6
		1·10	1,5
	Окись иттрия	5·10	1,9
		2·10	1,5
		1·10	1,5
Окись лютеция	Окись лантана	5·10	1,9
		2·10	1,5
		1·10	1,5
	Двуокись церия	5·10	1,9
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись празеодима	5·10	1,8
		2·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись неодима	5·10	1,8
		2·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись самария	1·10	1,9
		3·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись европия	5·10	2,0
		2·10	1,6
		5·10	1,6
	Окись гадолиния	3·10	1,9
		2·10	1,7
		1·10	1,7
	Окись тербия	5·10	1,9
		2·10	1,8
		1·10	1,8
	Окись диспрозия	3·10	2,0
		2·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись гольмия	1·10	2,1
		1·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись эрбия	1·10	2,2
		1·10	1,7
		1·10	1,6
	Окись тулия	1·10	2,0
		1·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттербия	1·10	2,0
		1·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись иттрия	1·10	2,0
		1·10	1,6
		1·10	1,6
Окись иттрия	Окись лантана	5·10	2,1
		1·10	1,6
		1·10	1,6
	Двуокись церия	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись празеодима	1·10	2,0
		3·10	1,6
		1·10	1,6
	Окись неодима	5·10	2,0
		1·10	1,4
		1·10	1,5
	Окись самария	5·10	2,2
		1·10	1,8
		1·10	1,7
	Окись европия	5·10	2,3
		1·10	1,9
		1·10	1,7
	Окись гадолиния	5·10	1,9
		1·10	1,5
		1·10	1,5
	Окись тербия	1·10	2,0
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись диспрозия	5·10	2,0
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись гольмия	5·10	2,0
		1·10	1,6
		2·10	1,5
	Окись эрбия	5·10	2,1
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись тулия	5·10	2,1
		1·10	1,6
		2·10	1,6
	Окись иттербия	5·10	2,2
		1·10	1,7
		2·10	1,6
	Окись лютеция	5·10	2,0
		1·10	1,7
		2·10	1,6

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. При контроле воспроизводимости параллельных определений из трех значений , и , полученных по трем спектрограммам пробы, выбирают большее и меньшее значения и находят по градуировочному графику соответствующие содержания примеси. Расхождение между полученными результатами (отношение наибольшего к наименьшему) не должно превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.35.

Электронный текст документа
и сверен по:

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003