ГОСТ 23862.8-79

ОбозначениеГОСТ 23862.8-79
НаименованиеЛантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
СтатусДействует
Дата введения01.01.1981
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.120.99
Текст ГОСТа


ГОСТ 23862.8-79

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.

Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей. Полученный концентрат анализируют спектральным методом при испарении из тонкого слоя с торца угольного электрода в атмосфере аргон-кислород, возбуждении и фотографической регистрации дугового эмиссионного спектра с последующим определением массовых долей примесей по градуировочному графику.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

в лантане и его окиси:

церия

от 2·10% до 1·10%

празеодима

от 2·10% до 1·10%

неодима

от 2·10% до 2·10%

самария

от 2·10% до 1·10%

европия

от 2·10% до 1·10%

гадолиния

от 4·10% до 5·10%

тербия

от 2·10% до 2·10%

диспрозия

от 4·10% до 5·10%

гольмия

от 4·10% до 1·10%

эрбия

от 4·10% до 5·10%

тулия

от 2·10% до 5·10%

иттербия

от 2·10% до 1·10%

лютеция

от 4·10% до 2·10%

в церии и его двуокиси:

лантана

от 1·10% до 2·10%

празеодима

от 1·10% до 5·10%

неодима

от 1·10% до 5·10%

самария

от 1·10% до 5·10%

европия

от 1·10% до 2·10%

гадолиния

от 2·10% до 2·10%

тербия

от 1·10% до 5·10%

диспрозия

от 2·10% до 1·10%

гольмия

от 2·10% до 5·10%

тулия

от 1·10% до 5·10%

иттербия

от 1·10% до 2·10%

лютеция

от 2·10% до 1·10%

в иттербии и его окиси:

лантана

от 4·10% до 5·10%

церия

от 4·10% до 2·10%

празеодима

от 4·10% до 2·10%

неодима

от 4·10% до 5·10%

самария

от 4·10% до 1·10%

европия

от 4·10% до 1·10%

гадолиния

от 1·10% до 5·10%

тербия

от 4·10% до 2·10%

диспрозия

от 1·10% до 2·10%

гольмия

от 1·10% до 1·10%

эрбия

от 1·10% до 2·10%

тулия

от 4·10% до 1·10%

в иттрии и его окиси:

лантана

от 1·10% до 5·10%

церия

от 1·10% до 1·10%

празеодима

от 1·10% до 1·10%

неодима

от 1·10% до 5·10%

самария

от 1·10% до 1·10%

европия

от 1·10% до 1·10%

гадолиния

от 4·10% до 2·10%

тербия

от 2·10% до 1·10%

диспрозия

от 4·10% до 2·10%

гольмия

от 4·10% до 2·10%

эрбия

от 4·10% до 2·10%

тулия

от 2·10% до 1·10%

иттербия

от 2·10% до 1·10%

лютеция

от 4·10% до 2·10%

в окиси лютеция:

лантана

от 4·10% до 5·10%

церия

от 4·10% до 1·10%

празеодима

от 4·10% до 1·10%

неодима

от 4·10% до 5·10%

самария

от 4·10% до 2·10%

европия

от 4·10% до 5·10%

гадолиния

от 1·10% до 2·10%

тербия

от 4·10% до 5·10%

диспрозия

от 1·10% до 2·10%

гольмия

от 1·10% до 2·10%

эрбия

от 1·10% до 1·10%

тулия

от 4·10% до 2·10%

иттербия

от 4·10% до 1·10%

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600-800 мм двух типов: колонки с водяной рубашкой, колонки без водяной рубашки (см. черт.1) ГОСТ 23862.7-79.

Колонки кварцевые внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.

Испарители из молибденового стекла (см. черт.2, ГОСТ 23862.7-79).

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) °С.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН в интервале от 1 до 11.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.

Мотор швейный ДШС-2.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения и однолинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Станок для заточки электродов.

Плитка электрическая.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 42 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца, и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца, которые закреплены в штативе прибора. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.

Ротаметры типа РС-3.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405-88 на 1-4 кгс/см.

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм с бортиком высотой 1 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Пластинки фотографические спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Стаканы химические стеклянные.

Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см.

Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.

Колбы Бунзена вместимостью 200, 500, 1000 см.

Пипетки.

Микропипетки на 0,1 см гидрофобизированные: высушенные в сушильном шкафу при 120-150 °С пипетки охлаждают, промывают внутреннюю поверхность каждой пипетки диметилдихлорсиланом и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С.

Бюретки на 25 см.

Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см с притертой пробкой.

Колбы стеклянные конические.

Колба стеклянная вместимостью 1000 см с обратным холодильником.

Колбы мерные.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Тигли кварцевые вместимостью 10-15 см гидрофобизированные: внутренние стенки тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.

Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500-1000 см.

Пробки резиновые.

Пленка полиэтиленовая.

Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.

Силикагель марки КСК N 2 или N 2,5.

Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.

Вата тефлоновая.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дм раствор.

Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно:

1 г соответствующей окиси РЗЭ (свежепрокаленной) помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.

Растворы внутреннего стандарта, содержащие 1 мг/см церия или 1 мг/см эрбия в расчете на окись, готовят разбавлением 10 см стандартного раствора, содержащего 10 мг/см церия или эрбия в расчете на окись.

Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 см каждого стандартного раствора (10 мг/см) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.

Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см каждого стандартного раствора (10 мг/см) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрацией 100 г/дм и 20 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч.: 0,1 моль/дм раствор (16,8 г растворяют в 1000 см воды); 0,1 моль/дм раствор в 3,5 моль/дм растворе азотной кислоты; 0,1 моль/дм раствор в 7 моль/дм растворе азотной кислоты. Готовят в день употребления.

Аммоний роданистый 0,3 моль/дм, 0,8 моль/дм растворы с рН 4,7.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в кварцевом перегонном приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм.

Кислота соляная, дважды перегнанная, 1,5 моль/дм раствор.

Кислота щавелевая, по ГОСТ 22180-76 х.ч., насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм растворы.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная, 1 моль/дм раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, раствор с концентрацией 50 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм.

Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50-70%) и улучшенная (не менее 95%).

Д2ЭГФК 100% получают из технической Д2ЭГФК или улучшенной Д2ЭГФК, очисткой по ГОСТ 23862.7-79 (пп.3.1 и 3.2).

Трибутилфосфат (ТБФ) очищенный по ГОСТ 23862.7-79, п.3.3.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Диметилдихлорсилан.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм в 1 моль/дм соляной кислоте; готовят в день употребления.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Полистирол.

Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм; готовят в день употребления.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Готовят две серии образцов сравнения (ОС). Одна серия (ЛОС) содержит лантан, церий, празеодим, неодим, самарий и европий (легкие РЗЭ). Другая серия (ТОС) содержит гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций (тяжелые РЗЭ).

3.1.1. Образцы сравнения ЛОС готовят разбавлением раствора 1, а ТОС - разбавлением раствора 2. Соответствующие количества раствора 1 или 2, указанные для каждого образца в табл.1, отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют 1 моль/дм соляной кислотой до метки.

Таблица 1

Обозна-
чение образца

Количество лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись, мг/см

Количество
раствора 1, взятое для разбавления, см

Обозна- чение образца

Количество гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в расчете на окись, мг/см

Количество раствора 2, взятое для разбавления, см

ЛОС-1

5·10

50

ТОС-1

5·10

50

ЛОС-2

2·10

20

ТОС-2

2·10

20

ЛОС-3

1·10

10

ТОС-3

1·10

10

ЛОС-4

5·10

5

ТОС-4

5·10

5

ЛОС-5

2·10

2

ТОС-5

2·10

2

ЛОС-6

1·10

1

ТОС-6

1·10

1

ЛОС-7

5·10

0,5

ТОС-7

5·10

0,5

3.2. Подготовка электродов

Электроды пропитывают полистиролом, погружая каждый электрод заточенной частью в раствор полистирола в бензоле концентрацией 20 г/дм на глубину 10-15 мм, выдерживают 2-3 с и высушивают на воздухе в течение 1 ч. Операцию пропитки и просушивания следует проводить в вытяжном шкафу.

Перед проведением анализа на электроды наносят по 0,02 см раствора хлористого натрия с концентрацией 20 г/дм и высушивают под лампой накаливания.

3.1.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Заполнение кварцевой колонки

В патрубок кварцевой колонки помещают неплотный комочек тефлоновой ваты и 100 мг порошка тефлона. Тефлон в колонке промывают 5-10 см ацетона, 5 см воды и 3 см раствора аммиака (1:20).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Получение концентратов примесей РЗЭ

Концентраты редкоземельных примесей получают в экстракционно-хроматографических колонках. Приготовление экстракционно-хроматографических колонок и техника хроматографических разделений по ГОСТ 23862.7-79 (разд.3).

4.2. Анализ лантана или его окиси

Выделение концентрата примесей: церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция.

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм +15 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см).

Навеску металлического лантана массой 0,85 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 6-8 см 7 моль/дм соляной кислоты, 0,5 см пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха, хлориды РЗЭ растворяют в 50 см 0,01 моль/дм соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 50 см 0,3 моль/дм соляной кислотой, и промывной раствор пропускают через колонку. Через колонку пропускают 0,3 моль/дм соляную кислоту. 180 см элюата (включая объем пробы и промывного раствора) собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 см (раствор чистого лантана). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 см, в каждой из которых определяют наличие лантана по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лантан, переносят в мерный цилиндр вместимостью 1000 см. Через колонку пропускают 450 см 7 моль/дм соляной кислоты, собирая элюат в тот же мерный цилиндр. Элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 см и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см. Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см. В один стакан добавляют 0,02 см "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см) - концентрат легких РЗЭ: в другой добавляют 0,02 см "внутреннего стандарта" церия (1 мг/см) - конце

нтрат тяжелых РЗЭ.

4.3. Анализ церия или его двуокиси

Выделение концентрата примесей: лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке без водяной рубашки. Внутренний диаметр колонки 29 мм. Колонка заполнена сорбентом (42 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+25 см ТБФ, свободный объем колонки 60 см).

Навеску металлического церия массой 1,62 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 30 см концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.

Навеску двуокиси церия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 5-6 капель фтористоводородной кислоты, 30 см концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор пробы упаривают до объема 15 см, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 см 0,1 моль/дм раствора бромноватокислого калия в воде. Через колонку пропускают 100 см 0,1 моль/дм раствора бромноватокислого калия в 7 моль/дм азотной кислоте. Элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают раствор пробы. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре. Техника работы на колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 10 см 0,1 моль/дм раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дм азотной кислоте. Промывной раствор пропускают через колонку. Элюат собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 см. Через колонку пропускают 70 см 0,1 моль/дм раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дм азотной кислоте, собирая элюат в тот же цилиндр. Собирают 120 см элюата (включая объем пробы и промывного раствора). Элюат упаривают в испарителе до объема 20 см, переносят в стакан вместимостью 100 см и добавляют 0,04 см "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см) (концентрат примесей РЗЭ). Через колонку пропускают 100 см 1 моль/дм соляной кислоты, 100 см раствора аскорбиновой кислоты и 100 см 7 моль/дм соляной кислоты. Элюаты собирают в стакан вместимостью 500 см (раствор чистого церия). Через колонку пропускают 100 см 0,1 моль/дм соляной к

ислоты. Элюат отбрасывают.

4.4. Анализ иттербия или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+60 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 160 см).

Навеску металлического иттербия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 6-8 см 7 моль/дм соляной кислоты и 0,5 см пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 см 4 моль/дм соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см 5 моль/дм соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Затем через колонку пропускают 5 моль/дм соляную кислоту. Первые 60 см элюата, включая объемы раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 500 см элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см, далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см, в каждой из которых определяют наличие иттербия по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие иттербий, добавляют к элюату в мерном цилиндре, элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 см и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см. Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см. В один стакан добавляют 0,02 см "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 см "внутреннего стандарта" церия (1 мг/см) - концентрат тяжелых РЗЭ.

Через колонку пропускают 7 моль/дм соляную кислоту. В мерный цилиндр вместимостью 2000 см собирают 2000 см элюата (раствор

чистого иттербия).

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Анализ лютеция или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 30 мм. Колонка заполнена сорбентом (115 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+70 см 100%-ной Д2ЭГФК. Свободный объем сорбента 180 см).

Навеску металлического лютеция массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 6-8 см 7 моль/дм соляной кислоты, 0,5 см пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 см 7 моль/дм соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см 7 моль/дм соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 7 моль/дм соляную кислоту. Первые 70 см элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 700 см элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см, в каждой из которых определяют наличие лютеция по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лютеций, добавляют в цилиндр с элюатом и упаривают в испарителе до объема 15-20 см. Раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см, делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см. В один стакан добавляют 0,02 см внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 см внутреннего стандарта церия (1 мг/см) - концентрат тяжелых РЗЭ.

Колонку промывают 1600 см 7 моль/дм соляной кислоты, собирая элюат в стакан (раствор

чистого лютеция).

4.6. Анализ иттрия или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке внутренним диаметром 25 мм, заполненной сорбентом (50 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+30 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 75 см).

Навеску металлического иттрия массой 0,79 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 5-6 см 7 моль/дм соляной кислоты, 0,5 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 30 см 2,5 моль/дм соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см 2,5 моль/дм соляной кислоты. Далее колонку промывают 2,5 моль/дм соляной кислотой, 85 см элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 100 см. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см, в каждой из которых определяют наличие иттрия (разд.3 ГОСТ 23862.7-79). Порции элюата, не содержащие иттрий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15-20 см и переносят в стакан вместимостью 50 см, добавляют 0,02 см раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см) (концентрат примесей легких РЗЭ). Затем через колонку пропускают 250 см 7 моль/дм соляной кислоты. Элюат собирают в стакан (раствор чистого иттрия).

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1).

4.7. Анализ иттрия или его окиси

Выделение концентрата примесей: гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке без водяной рубашки диаметром 28 мм, заполненной сорбентом (58 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+35 см ТБФ, свободный объем сорбента 85 см).

Навеску металлического иттрия массой 0,39 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 5-7 см 7 моль/дм соляной кислоты, 0,5 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 30 см 0,8 моль/дм раствора роданистого аммония и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку, предварительно промытую 300 см дистиллированной воды до рН 4,4 и 150 см 0,8 моль/дм раствора роданистого аммония. Техника работы на колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 30 см 0,8 моль/дм раствора роданистого аммония. Далее колонку промывают 0,3 моль/дм раствором роданистого аммония. Первые 100 см, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см, в каждой из которых определяют наличие иттрия по ГОСТ 23862.7-79 п.3.8. Порции элюата, не содержащие иттрий, отбрасывают. Далее 180 см элюата собирают в стакан (раствор чистого иттрия). Затем элюат собирают в пробирки порциями по 10 см, в каждой из которых определяют наличие иттрия по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие иттрий, переносят в испаритель и в дальнейшем упаривают вместе с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 200 см 1 моль/дм соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 см, переносят в стакан вместимостью 50 см и добавляют 0,02 см раствора внутреннего стандарта церия 1 мг/см (концент

рат примесей РЗЭ).

4.8. Очистка концентратов редкоземельных примесей и подготовка их к спектральному анализу

Концентраты примесей РЗЭ, выделенные из лантана, иттербия, лютеция и примеси легких РЗЭ из иттрия упаривают до объема 2-3 см, а концентраты примесей, выделенные из церия, и примеси тяжелых РЗЭ из иттрия упаривают до появления осадка.

Каждый из упаренных растворов нейтрализуют аммиаком до рН 10 по фенолфталеину и фильтруют через кварцевую колонку, промытую перед анализом 5 см ацетона и 5 см раствора аммиака 1:20. Затем осадок в колонке промывают 5 см раствора аммиака 1:20 и 10 см 1 моль/дм фтористоводородной кислоты порциями по 2-3 см (порции фтористоводородной кислоты отмеряют полиэтиленовой пипеткой) и 2 см ацетона. Элюаты отбрасывают. Далее через колонку пропускают 6 см 1,5 моль/дм соляной кислоты, элюат собирают в гидрофобизированный кварцевый тигель.

Растворы в гидрофобизированных кварцевых тиглях упаривают до 2-3 капель. Каждую каплю переносят гидрофобизированной кварцевой пипеткой на торец подготовленного электрода и высушивают под лампой накаливания. Промывают тигель 1-2 каплями 7 моль/дм соляной кислоты и той же пипеткой каждую каплю промывного раствора переносят на электрод и высуши

вают.

4.9. Спектральный анализ подготовленных концентратов РЗЭ

Спектральный анализ проводят на спектрографе ДФС-13. Ширина щели - 15 мкм. Система освещения щели - однолинзовая. На щель проектируется увеличенное четкое изображение электродов. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 10 А в контролируемой атмосфере, для чего нижний электрод с пробой или образцом сравнения - анод, а верхний электрод, заточенный на конус, - катод помещают в кварцевую камеру, через которую непрерывно пропускают аргон и кислород из баллонов. Скорость подачи аргона 5,0 дм/мин, кислорода 2,5 дм/мин. Состав газовой смеси в камере: 70% аргона, 30% кислорода.

4.9.1. Определение легких РЗЭ

На подготовленные электроды (ГОСТ 23862.8-79 п.3.2) наносят гидрофобизированной микропипеткой на 0,1 см по 0,02 см раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см), высушивают и наносят по 0,02 см одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ЛОС-7-ЛОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два электрода.

Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов примесей легких РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравнения ЛОС-7-ЛОС-1.

Спектры фотографируют на пластинках типа 1 в области 390-425 нм. Время экспозиции 20 с.

Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде (15 мин) и сушат.

4.9.2. Определение тяжелых РЗЭ

На подготовленные электроды (ГОСТ 23862.8-79 п.3.2) наносят гидрофобизированной микропипеткой на 0,1 см по 0,02 см раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см) в расчете на окись, высушивают и наносят по 0,02 см одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7-ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых электрода.

Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов тяжелых РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравнения ТОС-7-ТОС-1.

Спектры фотографируют на пластинках тип 1 в области 310-340 нм. Время экспозиции 20 с. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.3. Определение тяжелых РЗЭ, выделенных из церия

На подготовленные электроды (см. п.3.2) наносят гидрофобизированной пипеткой на 0,1 см по 0,02 см раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см), высушивают и наносят по 0,02 см одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7-ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых электрода. Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов тяжелых РЗЭ, выделенные из церия, фотографируют вместе с образцами сравнения ТОС-7-ТОС-1 при условиях, приведенных в п.4.9.2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (линиями сравнения служат линии элемента внутреннего стандарта церия или эрбия) (см. табл.2) и вычисляют разность почернений . По двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрам, снятым для каждого образца сравнения, находят среднеарифметическое значение . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (, ). Массу определяемой примеси (МКГ) находят по градуировочному графику по значению для пробы ().

Массовую долю определяемых окисей РЗЭ () в окисях лантана, церия, иттербия и лютеция в процентах вычисляют по формуле

.

Массовую долю определяемых окисей РЗЭ () в окиси иттрия в процентах рассчитывают по формуле

,


где - масса определяемой примеси, мкг;

- масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большого результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 3.

Таблица 2

Опреде-
яемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Длина волны линии сравнения, нм ("внутреннего стандарта")

Интервал определяемых масс, мкг

Условие применения линий

церия

эрбия

Лантан

394,91

395,63

394,65

0,01-0,2

Кроме концентратов, выделенных из тулия

394,91

395,54

394,32

0,1-1,0

398,85

398,89

398,84

0,02-0,2

398,85

-

399,12

0,1-1,0

399,58

-

399,60

0,02-0,1

399,58

399,38

399,53

0,1-1,0

404,29

404,43

-

0,1-1,0

433,77

-

433,90

0,02-0,2

Церий

408,32

-

408,30

0,1-1,0

-

416,56

-

416,48

0,1-1,0

422,26

-

422,10

0,2-1,0

424,87

-

425,10

0,1-1,0

Празеодим

405,65

405,63

405,68

0,1-1,0

-

410,08

410,09

-

0,1-1,0

418,95

-

418,95

0,1-1,0

422,30

-

422,37

0,1-1,0

Неодим

430,36

430,43

430,23

0,04-0,4

-

406,11

406,07

-

0,04-0,4

401,23

401,29

-

0,1-1,0

401,23

401,24

-

0,2-1,0

397,33

397,34

397,40

0,1-1,0

415,61

415,55

-

0,1-1,0

430,36

430,13

430,38

0,1-1,0

Самарий

428,08

428,19

428,60

0,04-0,4

Кроме концентратов, выделенных из диспрозия

425,64

425,60

425,61

0,04-0,4

425,64

425,61

425,10

0,1-1,0

Европий

420,51

420,58

420,54

0,01-0,04

-

420,51

420,29

420,06

0,04-0,2

412,97

412,99

413,15

0,02-0,2

397,20

-

397,30

0,1-1,0

397,20

-

396,94

0,04-0,2

412,97

412,35

-

0,1-1,0

Гадолиний

335,05

335,10

-

0,02-0,2

Кроме концентратов, выделенных из гольмия

335,05

335,23

-

0,1-1,0

335,86

335,68

-

0,02-0,1

335,86

335,50

-

0,04-1,0

336,22

335,72

-

0,04-1,0

342,24

342,25

-

0,1-1,0

342,25

341,89

-

0,02-0,1

Тербий

332,44

332,48

-

0,1-1,0

Кроме концентратов, выделенных из иттербия

321,91

322,04

-

0,1-1,0

319,96

319,93

-

0,1-1,0

329,31

329,53

-

0,2-1,0

332,44

332,54

-

0,1-1,0

332,44

332,60

-

0,1-1,0

350,92

350,97

-

0,1-1,0

Диспрозий

340,78

340,58

-

0,02-0,2

-

331,99

332,06

-

0,2-1,0

353,17

353,24

-

0,02-0,1

353,17

353,41

-

0,04-0,1

343,44

343,36

-

0,1-1,0

347,71

347,68

-

0,1-1,0

353,60

353,41

-

0,2-1,0

Гольмий

345,60

345,16

-

0,01-0,1

Кроме концентратов, выделенных из диспрозия и тулия

345,60

345,98

-

0,1-1,0

345,31

344,83

-

0,2-1,0

339,90

339,29

-

0,02-0,1

339,90

339,41

-

0,1-1,0

Эрбий

323,06

323,12

-

0,02-0,4

-

323,06

322,94

-

0,1-1,0

326,48

326,64

-

0,02-0,1

326,48

326,39

-

0,2-1,0

Тулий

313,13

312,93

-

0,02-0,2

-

313,13

312,75

-

0,1-1,0

Иттербий

328,94

328,52

-

0,01-0,1

-

319,29

319,18

-

0,1-1,0

Электронный текст документа
и сверен по:

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 1020-77

    ГОСТ 1020-97

    ГОСТ 10298-2018

    ГОСТ 10298-79

    ГОСТ 11070-2019

    ГОСТ 11739.11-82

    ГОСТ 11070-74

    ГОСТ 11739.12-82

    ГОСТ 11069-2001

    ГОСТ 11069-2019

    ГОСТ 11739.13-82

    ГОСТ 11739.14-82

    ГОСТ 11739.15-82

    ГОСТ 10928-90

    ГОСТ 11739.20-82

    ГОСТ 11739.10-90

    ГОСТ 11739.23-82

    ГОСТ 11739.15-99

    ГОСТ 11739.24-82

    ГОСТ 10297-94

    ГОСТ 11739.18-90

    ГОСТ 11739.3-82

    ГОСТ 11739.1-90

    ГОСТ 11739.20-99

    ГОСТ 11739.2-90

    ГОСТ 11739.6-82

    ГОСТ 11739.17-90

    ГОСТ 11739.7-82

    ГОСТ 11739.19-90

    ГОСТ 1089-82

    ГОСТ 11739.14-99

    ГОСТ 12072.0-79

    ГОСТ 11739.22-90

    ГОСТ 11739.12-98

    ГОСТ 11739.8-90

    ГОСТ 11739.25-90

    ГОСТ 11739.13-98

    ГОСТ 11739.26-90

    ГОСТ 11739.5-90

    ГОСТ 11739.16-90

    ГОСТ 1209-90

    ГОСТ 1219.0-74

    ГОСТ 11739.23-99

    ГОСТ 11739.9-90

    ГОСТ 1219.2-74

    ГОСТ 11739.4-90

    ГОСТ 12072.5-79

    ГОСТ 11739.11-98

    ГОСТ 11739.6-99

    ГОСТ 12072.1-79

    ГОСТ 12223.0-76

    ГОСТ 12223.1-76

    ГОСТ 1219.1-74

    ГОСТ 1219.7-74

    ГОСТ 12227.0-76

    ГОСТ 12072.10-79

    ГОСТ 12228.1-78

    ГОСТ 1219.6-74

    ГОСТ 11739.24-98

    ГОСТ 123-2008

    ГОСТ 123-78

    ГОСТ 123-2018

    ГОСТ 12224.1-78

    ГОСТ 12227.1-76

    ГОСТ 12342-2015

    ГОСТ 123-98

    ГОСТ 12228.2-78

    ГОСТ 12340-81

    ГОСТ 1219.8-74

    ГОСТ 11739.21-90

    ГОСТ 12339-2016

    ГОСТ 12552.2-77

    ГОСТ 1219.4-74

    ГОСТ 12072.4-79

    ГОСТ 12553.2-77

    ГОСТ 12554.2-83

    ГОСТ 12550.2-82

    ГОСТ 1219.3-74

    ГОСТ 12551.2-82

    ГОСТ 1219.5-74

    ГОСТ 12558.2-78

    ГОСТ 12559.1-82

    ГОСТ 12559.2-82

    ГОСТ 12072.3-79

    ГОСТ 12555.2-83

    ГОСТ 12072.2-79

    ГОСТ 12560.2-78

    ГОСТ 12561.2-78

    ГОСТ 12072.8-79

    ГОСТ 12556.2-82

    ГОСТ 12072.7-79

    ГОСТ 11739.3-99

    ГОСТ 12562.2-82

    ГОСТ 12564.2-83

    ГОСТ 12563.2-83

    ГОСТ 12645.0-83

    ГОСТ 12562.1-82

    ГОСТ 12563.1-83

    ГОСТ 12555.1-83

    ГОСТ 12551.1-82

    ГОСТ 12564.1-83

    ГОСТ 12645.4-77

    ГОСТ 12554.1-83

    ГОСТ 12550.1-82

    ГОСТ 12556.1-82

    ГОСТ 12558.1-78

    ГОСТ 12645.3-77

    ГОСТ 12225-80

    ГОСТ 12072.6-79

    ГОСТ 12553.1-77

    ГОСТ 12552.1-77

    ГОСТ 12560.1-78

    ГОСТ 12561.1-78

    ГОСТ 12645.2-77

    ГОСТ 12645.12-86

    ГОСТ 12645.8-82

    ГОСТ 12645.13-87

    ГОСТ 12697.11-77

    ГОСТ 12645.9-83

    ГОСТ 12645.1-77

    ГОСТ 12697.4-77

    ГОСТ 12697.14-90

    ГОСТ 1293.0-83

    ГОСТ 1292-81

    ГОСТ 12797-77

    ГОСТ 12645.7-77

    ГОСТ 12697.13-90

    ГОСТ 12697.10-77

    ГОСТ 12697.12-77

    ГОСТ 12645.10-86

    ГОСТ 1293.10-83

    ГОСТ 12645.11-86

    ГОСТ 12697.1-77

    ГОСТ 11739.7-99

    ГОСТ 12697.3-77

    ГОСТ 12645.6-77

    ГОСТ 1293.13-83

    ГОСТ 1293.12-83

    ГОСТ 12697.2-77

    ГОСТ 1293.2-83

    ГОСТ 1293.3-83

    ГОСТ 13047.1-81

    ГОСТ 13047.1-2002

    ГОСТ 1293.7-83

    ГОСТ 13047.10-81

    ГОСТ 1293.0-2006

    ГОСТ 13047.1-2014

    ГОСТ 13047.11-81

    ГОСТ 1293.15-90

    ГОСТ 1293.14-83

    ГОСТ 13047.12-81

    ГОСТ 1293.5-83

    ГОСТ 13047.13-81

    ГОСТ 12697.8-77

    ГОСТ 13047.11-2014

    ГОСТ 13047.14-81

    ГОСТ 13047.11-2002

    ГОСТ 1293.4-83

    ГОСТ 1293.8-78

    ГОСТ 13047.15-81

    ГОСТ 1293.9-78

    ГОСТ 13047.16-81

    ГОСТ 1293.11-83

    ГОСТ 1293.6-78

    ГОСТ 13047.17-81

    ГОСТ 1293.1-83

    ГОСТ 12697.7-77

    ГОСТ 13047.18-81

    ГОСТ 12697.5-77

    ГОСТ 13047.15-2014

    ГОСТ 12645.5-77

    ГОСТ 13047.12-2014

    ГОСТ 13047.15-2002

    ГОСТ 12697.6-77

    ГОСТ 13047.2-81

    ГОСТ 13047.13-2002

    ГОСТ 13047.13-2014

    ГОСТ 13047.10-2014

    ГОСТ 13047.16-2014

    ГОСТ 13047.12-2002

    ГОСТ 13047.10-2002

    ГОСТ 13047.16-2002

    ГОСТ 13047.19-2014

    ГОСТ 13047.19-2002

    ГОСТ 13047.20-2014

    ГОСТ 13047.20-2002

    ГОСТ 13047.14-2014

    ГОСТ 13047.3-81

    ГОСТ 13047.23-2014

    ГОСТ 13047.23-2002

    ГОСТ 13047.4-81

    ГОСТ 13047.2-2014

    ГОСТ 13047.17-2014

    ГОСТ 13047.5-81

    ГОСТ 13047.2-2002

    ГОСТ 13047.6-2014

    ГОСТ 13047.6-81

    ГОСТ 13047.14-2002

    ГОСТ 12697.9-77

    ГОСТ 13047.17-2002

    ГОСТ 13047.7-81

    ГОСТ 13047.6-2002

    ГОСТ 13047.24-2014

    ГОСТ 13047.8-81

    ГОСТ 13047.22-2014

    ГОСТ 13047.9-81

    ГОСТ 13047.24-2002

    ГОСТ 1293.16-93

    ГОСТ 13098-67

    ГОСТ 13099-67

    ГОСТ 13098-2006

    ГОСТ 13099-2006

    ГОСТ 13047.22-2002

    ГОСТ 13462-79

    ГОСТ 13462-2010

    ГОСТ 13498-2010

    ГОСТ 1320-74

    ГОСТ 13047.3-2014

    ГОСТ 13637.0-93

    ГОСТ 13047.3-2002

    ГОСТ 13047.18-2002

    ГОСТ 13047.18-2014

    ГОСТ 13047.21-2014

    ГОСТ 13348-74

    ГОСТ 13047.21-2002

    ГОСТ 1367.0-83

    ГОСТ 1367.1-83

    ГОСТ 1367.10-83

    ГОСТ 1367.11-83

    ГОСТ 1367.2-83

    ГОСТ 1367.3-83

    ГОСТ 1367.4-83

    ГОСТ 1367.5-83

    ГОСТ 1367.6-83

    ГОСТ 13047.8-2014

    ГОСТ 1367.7-83

    ГОСТ 1367.8-83

    ГОСТ 1367.9-83

    ГОСТ 13047.25-2014

    ГОСТ 13047.7-2014

    ГОСТ 13047.8-2002

    ГОСТ 13047.25-2002

    ГОСТ 13047.9-2014

    ГОСТ 13047.9-2002

    ГОСТ 13047.7-2002

    ГОСТ 13047.4-2014

    ГОСТ 13637.4-93

    ГОСТ 13047.4-2002

    ГОСТ 13637.2-93

    ГОСТ 13938.13-93

    ГОСТ 13938.11-78

    ГОСТ 13047.5-2014

    ГОСТ 13637.7-93

    ГОСТ 14113-78

    ГОСТ 13047.5-2002

    ГОСТ 13637.6-93

    ГОСТ 13938.11-2014

    ГОСТ 13637.9-93

    ГОСТ 13637.8-93

    ГОСТ 13938.2-78

    ГОСТ 13637.5-93

    ГОСТ 13938.3-78

    ГОСТ 14338.2-82

    ГОСТ 13938.5-78

    ГОСТ 1467-93

    ГОСТ 14338.1-82

    ГОСТ 14957-76

    ГОСТ 14339.2-82

    ГОСТ 13938.1-78

    ГОСТ 13938.10-78

    ГОСТ 14339.1-82

    ГОСТ 13938.4-78

    ГОСТ 14338.4-82

    ГОСТ 13938.12-78

    ГОСТ 14339.4-82

    ГОСТ 13938.15-88

    ГОСТ 13938.9-78

    ГОСТ 14338.3-91

    ГОСТ 15027.13-77

    ГОСТ 14339.3-91

    ГОСТ 13938.7-78

    ГОСТ 15027.15-83

    ГОСТ 15027.16-86

    ГОСТ 13938.8-78

    ГОСТ 15027.17-86

    ГОСТ 15483.0-78

    ГОСТ 15027.14-77

    ГОСТ 15027.18-86

    ГОСТ 15027.19-86

    ГОСТ 15483.10-78

    ГОСТ 15027.1-77

    ГОСТ 13637.3-93

    ГОСТ 15027.20-88

    ГОСТ 13938.6-78

    ГОСТ 15483.2-78

    ГОСТ 15483.7-78

    ГОСТ 15027.11-77

    ГОСТ 15483.4-78

    ГОСТ 15483.5-78

    ГОСТ 15527-70

    ГОСТ 15027.12-77

    ГОСТ 1583-89

    ГОСТ 16099-80

    ГОСТ 16100-79

    ГОСТ 15483.10-2004

    ГОСТ 15027.6-77

    ГОСТ 15483.1-78

    ГОСТ 15527-2004

    ГОСТ 16274.0-77

    ГОСТ 1583-93

    ГОСТ 15027.5-77

    ГОСТ 15483.6-78

    ГОСТ 15027.8-77

    ГОСТ 16273.0-85

    ГОСТ 15027.9-77

    ГОСТ 16274.10-77

    ГОСТ 15483.11-78

    ГОСТ 16274.3-77

    ГОСТ 15027.4-77

    ГОСТ 15483.8-78

    ГОСТ 16321.2-70

    ГОСТ 16273.1-85

    ГОСТ 15027.10-77

    ГОСТ 1639-93

    ГОСТ 16274.4-77

    ГОСТ 16321.1-70

    ГОСТ 16274.5-77

    ГОСТ 15483.9-78

    ГОСТ 15483.3-78

    ГОСТ 16274.2-77

    ГОСТ 16274.6-77

    ГОСТ 16274.7-77

    ГОСТ 16274.9-77

    ГОСТ 15027.3-77

    ГОСТ 1639-2009

    ГОСТ 13637.1-93

    ГОСТ 15027.7-77

    ГОСТ 16882.1-71

    ГОСТ 1652.12-77

    ГОСТ 16883.1-71

    ГОСТ 16883.3-71

    ГОСТ 16883.2-71

    ГОСТ 1652.13-77

    ГОСТ 17262.3-78

    ГОСТ 15027.2-77

    ГОСТ 17328-78

    ГОСТ 17262.1-78

    ГОСТ 17614-80

    ГОСТ 17262.4-78

    ГОСТ 17746-79

    ГОСТ 17711-93

    ГОСТ 18175-78

    ГОСТ 18337-80

    ГОСТ 17746-96

    ГОСТ 16273.1-2014

    ГОСТ 1652.6-77

    ГОСТ 18385.0-89

    ГОСТ 1652.9-77

    ГОСТ 1652.4-77

    ГОСТ 1652.11-77

    ГОСТ 17614-2018

    ГОСТ 1652.1-77

    ГОСТ 18482-79

    ГОСТ 1652.8-77

    ГОСТ 17261-77

    ГОСТ 18385.7-89

    ГОСТ 18385.1-79

    ГОСТ 18385.6-89

    ГОСТ 19241-80

    ГОСТ 18385.2-79

    ГОСТ 19251.0-79

    ГОСТ 18385.3-79

    ГОСТ 1652.7-77

    ГОСТ 18904.0-89

    ГОСТ 19241-2016

    ГОСТ 1652.3-77

    ГОСТ 1652.2-77

    ГОСТ 18385.5-89

    ГОСТ 18337-95

    ГОСТ 19424-74

    ГОСТ 19424-97

    ГОСТ 19251.1-79

    ГОСТ 18904.1-89

    ГОСТ 19437-2019

    ГОСТ 19251.3-79

    ГОСТ 19251.4-79

    ГОСТ 193-79

    ГОСТ 193-2015

    ГОСТ 19437-81

    ГОСТ 18385.4-79

    ГОСТ 16153-80

    ГОСТ 17261-2008

    ГОСТ 1652.10-77

    ГОСТ 19251.2-79

    ГОСТ 19251.5-79

    ГОСТ 1652.5-77

    ГОСТ 1953.16-79

    ГОСТ 1953.13-79

    ГОСТ 18904.8-89

    ГОСТ 19251.7-93

    ГОСТ 16274.1-77

    ГОСТ 16274.8-77

    ГОСТ 1953.12-79

    ГОСТ 19807-91

    ГОСТ 1953.14-79

    ГОСТ 19738-2015

    ГОСТ 19251.6-79

    ГОСТ 1953.1-79

    ГОСТ 19674-74

    ГОСТ 1953.15-79

    ГОСТ 1953.4-79

    ГОСТ 18904.6-89

    ГОСТ 19863.11-91

    ГОСТ 1953.5-79

    ГОСТ 19709.1-83

    ГОСТ 19863.15-91

    ГОСТ 1953.9-79

    ГОСТ 1953.11-79

    ГОСТ 19709.2-83

    ГОСТ 1953.7-79

    ГОСТ 1953.3-79

    ГОСТ 1953.10-79

    ГОСТ 19863.10-91

    ГОСТ 20068.4-88

    ГОСТ 20580.0-80

    ГОСТ 19863.3-91

    ГОСТ 19863.12-91

    ГОСТ 19863.16-91

    ГОСТ 20580.1-80

    ГОСТ 20580.2-80

    ГОСТ 20580.3-80

    ГОСТ 19863.14-91

    ГОСТ 20580.4-80

    ГОСТ 20580.5-80

    ГОСТ 20580.7-80

    ГОСТ 19863.13-91

    ГОСТ 20068.2-79

    ГОСТ 20068.1-79

    ГОСТ 20580.6-80

    ГОСТ 20996.0-82

    ГОСТ 19863.2-91

    ГОСТ 19863.1-91

    ГОСТ 20996.10-82

    ГОСТ 19863.5-91

    ГОСТ 1953.2-79

    ГОСТ 20580.8-80

    ГОСТ 19863.6-91

    ГОСТ 19863.7-91

    ГОСТ 20996.4-82

    ГОСТ 20996.6-82

    ГОСТ 20996.3-2016

    ГОСТ 20996.5-82

    ГОСТ 20996.3-82

    ГОСТ 20997.0-81

    ГОСТ 20997.1-81

    ГОСТ 20997.2-81

    ГОСТ 20997.3-81

    ГОСТ 20997.4-81

    ГОСТ 20997.5-81

    ГОСТ 19863.4-91

    ГОСТ 20996.1-82

    ГОСТ 20996.11-82

    ГОСТ 19863.9-91

    ГОСТ 20996.0-2014

    ГОСТ 21073.3-75

    ГОСТ 20996.8-82

    ГОСТ 21132.1-81

    ГОСТ 20996.1-2014

    ГОСТ 20996.9-82

    ГОСТ 21438-95

    ГОСТ 20996.12-82

    ГОСТ 20996.12-2014

    ГОСТ 21132.1-98

    ГОСТ 20996.11-2015

    ГОСТ 21437-95

    ГОСТ 21877.0-76

    ГОСТ 21073.2-75

    ГОСТ 21132.0-75

    ГОСТ 20996.2-82

    ГОСТ 21073.1-75

    ГОСТ 21073.4-75

    ГОСТ 19863.8-91

    ГОСТ 21877.1-76

    ГОСТ 20996.2-2014

    ГОСТ 21877.2-76

    ГОСТ 21877.5-76

    ГОСТ 1953.8-79

    ГОСТ 22519.0-77

    ГОСТ 20996.7-82

    ГОСТ 21877.4-76

    ГОСТ 21877.10-76

    ГОСТ 1953.6-79

    ГОСТ 20996.7-2014

    ГОСТ 21877.7-76

    ГОСТ 21877.11-76

    ГОСТ 22720.0-77

    ГОСТ 22518.4-77

    ГОСТ 22598-93

    ГОСТ 22519.1-77

    ГОСТ 22519.4-77

    ГОСТ 22518.3-77

    ГОСТ 22519.2-77

    ГОСТ 21877.3-76

    ГОСТ 21877.6-76

    ГОСТ 22518.2-77

    ГОСТ 21877.8-76

    ГОСТ 22519.7-77

    ГОСТ 22720.3-77

    ГОСТ 23116.0-83

    ГОСТ 22517-77

    ГОСТ 23116.2-78

    ГОСТ 22519.3-77

    ГОСТ 22519.6-77

    ГОСТ 22860-93

    ГОСТ 23780-79

    ГОСТ 22861-93

    ГОСТ 23782-79

    ГОСТ 23780-96

    ГОСТ 23685-79

    ГОСТ 23328-95

    ГОСТ 23116.3-78

    ГОСТ 23116.4-78

    ГОСТ 23782-96

    ГОСТ 23687.2-79

    ГОСТ 23855-79

    ГОСТ 23116.5-78

    ГОСТ 22519.5-77

    ГОСТ 23855-2019

    ГОСТ 21877.9-76

    ГОСТ 22720.2-77

    ГОСТ 14316-91

    ГОСТ 22720.4-77

    ГОСТ 23189-78

    ГОСТ 23687.1-79

    ГОСТ 21073.0-75

    ГОСТ 22518.1-77

    ГОСТ 23859.4-79

    ГОСТ 23859.1-79

    ГОСТ 23859.9-79

    ГОСТ 23859.7-79

    ГОСТ 23859.11-90

    ГОСТ 23859.10-79

    ГОСТ 23859.5-79

    ГОСТ 23862.0-79

    ГОСТ 23862.14-79

    ГОСТ 23859.2-79

    ГОСТ 23859.3-79

    ГОСТ 23862.15-79

    ГОСТ 23862.19-79

    ГОСТ 23862.17-79

    ГОСТ 23862.21-79

    ГОСТ 14339.5-91

    ГОСТ 23862.20-79

    ГОСТ 23859.6-79

    ГОСТ 23862.13-79

    ГОСТ 23862.11-79

    ГОСТ 23862.22-79

    ГОСТ 23862.12-79

    ГОСТ 20068.3-79

    ГОСТ 22720.1-77

    ГОСТ 23862.27-79

    ГОСТ 23859.8-79

    ГОСТ 23862.28-79

    ГОСТ 23862.34-79

    ГОСТ 23862.16-79

    ГОСТ 23116.1-78

    ГОСТ 23862.29-79

    ГОСТ 23862.33-79

    ГОСТ 23886-2020

    ГОСТ 23912-79

    ГОСТ 23862.30-79

    ГОСТ 23957.1-80

    ГОСТ 23862.10-79

    ГОСТ 23957.2-80

    ГОСТ 24018.0-90

    ГОСТ 23862.18-79

    ГОСТ 23862.32-79

    ГОСТ 23862.31-79

    ГОСТ 23862.23-79

    ГОСТ 23862.36-79

    ГОСТ 23862.26-79

    ГОСТ 23862.25-79

    ГОСТ 23957.2-2003

    ГОСТ 24048-80

    ГОСТ 24018.7-91

    ГОСТ 24392-80

    ГОСТ 24231-80

    ГОСТ 23957.1-2003

    ГОСТ 24018.5-80

    ГОСТ 23862.6-79

    ГОСТ 24018.8-91

    ГОСТ 25086-2011

    ГОСТ 24956-81

    ГОСТ 25140-93

    ГОСТ 24018.4-80

    ГОСТ 25278.10-82

    ГОСТ 23862.35-79

    ГОСТ 23862.4-79

    ГОСТ 25086-87

    ГОСТ 23862.24-79

    ГОСТ 25278.11-82

    ГОСТ 25278.12-82

    ГОСТ 24977.3-81

    ГОСТ 25278.2-82

    ГОСТ 24018.1-80

    ГОСТ 24018.3-80

    ГОСТ 25278.15-87

    ГОСТ 25278.14-87

    ГОСТ 25278.7-82

    ГОСТ 25278.6-82

    ГОСТ 25278.3-82

    ГОСТ 25284.0-82

    ГОСТ 25284.0-95

    ГОСТ 25284.1-82

    ГОСТ 25278.5-82

    ГОСТ 25284.2-82

    ГОСТ 24977.2-81

    ГОСТ 24018.2-80

    ГОСТ 25284.3-82

    ГОСТ 23902-79

    ГОСТ 25284.4-82

    ГОСТ 25284.5-82

    ГОСТ 25278.4-82

    ГОСТ 25284.6-82

    ГОСТ 25278.8-82

    ГОСТ 25284.7-82

    ГОСТ 25278.9-82

    ГОСТ 25284.8-84

    ГОСТ 24018.6-80

    ГОСТ 2581-78

    ГОСТ 24977.1-81

    ГОСТ 25278.17-87

    ГОСТ 25284.2-95

    ГОСТ 26468-85

    ГОСТ 25284.4-95

    ГОСТ 25284.8-95

    ГОСТ 25284.1-95

    ГОСТ 23862.3-79

    ГОСТ 25284.6-95

    ГОСТ 25278.1-82

    ГОСТ 25284.5-95

    ГОСТ 25278.16-87

    ГОСТ 25278.13-87

    ГОСТ 24978-91

    ГОСТ 25284.7-95

    ГОСТ 26473.1-85

    ГОСТ 26473.0-85

    ГОСТ 23862.5-79

    ГОСТ 26473.5-85

    ГОСТ 25284.3-95

    ГОСТ 26880.1-86

    ГОСТ 26473.8-85

    ГОСТ 27637-88

    ГОСТ 27981.0-88

    ГОСТ 26473.4-85

    ГОСТ 26473.11-85

    ГОСТ 27225-87

    ГОСТ 26880.2-86

    ГОСТ 26473.9-85

    ГОСТ 26473.6-85

    ГОСТ 26473.7-85

    ГОСТ 26473.2-85

    ГОСТ 25948-83

    ГОСТ 28052-89

    ГОСТ 26473.10-85

    ГОСТ 27981.1-2015

    ГОСТ 28053-89

    ГОСТ 28057-89

    ГОСТ 26473.12-85

    ГОСТ 28052-97

    ГОСТ 26473.13-85

    ГОСТ 28515-90

    ГОСТ 26473.3-85

    ГОСТ 27973.3-88

    ГОСТ 28873-90

    ГОСТ 2856-79

    ГОСТ 29103-91

    ГОСТ 295-79

    ГОСТ 295-98

    ГОСТ 28515-97

    ГОСТ 27981.3-88

    ГОСТ 30082-93

    ГОСТ 30311-96

    ГОСТ 30608-98

    ГОСТ 31290-2005

    ГОСТ 30620-98

    ГОСТ 31291-2005

    ГОСТ 31290-2018

    ГОСТ 31382-2009

    ГОСТ 27981.2-2015

    ГОСТ 26958-86

    ГОСТ 31921-2012

    ГОСТ 26239.9-84

    ГОСТ 3240.0-76

    ГОСТ 23862.9-79

    ГОСТ 30609-98

    ГОСТ 31291-2018

    ГОСТ 3240.10-76

    ГОСТ 3240.11-76

    ГОСТ 3240.14-76

    ГОСТ 3240.13-76

    ГОСТ 28353.2-2017

    ГОСТ 29095-91

    ГОСТ 28353.3-2017

    ГОСТ 3240.16-76

    ГОСТ 27981.6-88

    ГОСТ 27981.2-88

    ГОСТ 3240.18-76

    ГОСТ 3240.17-76

    ГОСТ 3240.19-76

    ГОСТ 3240.4-76

    ГОСТ 28192-89

    ГОСТ 3221-85

    ГОСТ 32582-2013

    ГОСТ 3240.21-76

    ГОСТ 3240.20-76

    ГОСТ 3240.7-76

    ГОСТ 3240.12-76

    ГОСТ 34400-2018

    ГОСТ 34401-2018

    ГОСТ 3240.15-76

    ГОСТ 34776-2021

    ГОСТ 3640-79

    ГОСТ 3640-94

    ГОСТ 3778-77

    ГОСТ 3240.3-76

    ГОСТ 3240.1-76

    ГОСТ 4515-93

    ГОСТ 34369-2017

    ГОСТ 3778-98

    ГОСТ 3240.5-76

    ГОСТ 4784-74

    ГОСТ 492-2006

    ГОСТ 492-73

    ГОСТ 3240.6-76

    ГОСТ 5017-2006

    ГОСТ 5017-74

    ГОСТ 6012-78

    ГОСТ 4784-2019

    ГОСТ 614-97

    ГОСТ 4004-64

    ГОСТ 493-79

    ГОСТ 26239.4-84

    ГОСТ 4784-97

    ГОСТ 6674.1-74

    ГОСТ 6674.2-74

    ГОСТ 6674.3-74

    ГОСТ 613-79

    ГОСТ 6674.0-96

    ГОСТ 6674.4-74

    ГОСТ 4658-73

    ГОСТ 3240.9-76

    ГОСТ 33729-2016

    ГОСТ 3240.2-76

    ГОСТ 6674.2-96

    ГОСТ 3240.8-76

    ГОСТ 618-2014

    ГОСТ 6674.4-96

    ГОСТ 6689.11-92

    ГОСТ 6674.3-96

    ГОСТ 34418-2018

    ГОСТ 6674.1-96

    ГОСТ 6689.10-92

    ГОСТ 6674.5-96

    ГОСТ 6689.14-92

    ГОСТ 27981.4-88

    ГОСТ 33728-2016

    ГОСТ 6689.18-92

    ГОСТ 6689.24-92

    ГОСТ 6689.12-92

    ГОСТ 33730-2016

    ГОСТ 6689.21-92

    ГОСТ 27981.5-2015

    ГОСТ 6689.13-92

    ГОСТ 28353.1-2017

    ГОСТ 6835-2002

    ГОСТ 6835-80

    ГОСТ 6836-2002

    ГОСТ 741.1-80

    ГОСТ 741.10-80

    ГОСТ 741.11-80

    ГОСТ 741.12-80

    ГОСТ 741.14-80

    ГОСТ 741.13-91

    ГОСТ 6689.3-92

    ГОСТ 741.17-80

    ГОСТ 741.16-80

    ГОСТ 741.15-80

    ГОСТ 741.18-80

    ГОСТ 741.2-80

    ГОСТ 741.4-80

    ГОСТ 741.3-80

    ГОСТ 741.5-80

    ГОСТ 741.6-91

    ГОСТ 741.7-80

    ГОСТ 741.9-80

    ГОСТ 741.8-80

    ГОСТ 745-2014

    ГОСТ 23862.1-79

    ГОСТ 804-72

    ГОСТ 804-93

    ГОСТ 849-2008

    ГОСТ 849-2018

    ГОСТ 849-70

    ГОСТ 849-97

    ГОСТ 745-2003

    ГОСТ 6689.17-92

    ГОСТ 6689.20-92

    ГОСТ 6689.19-92

    ГОСТ 27981.1-88

    ГОСТ 6689.2-92

    ГОСТ 851.10-93

    ГОСТ 6689.16-92

    ГОСТ 6689.22-92

    ГОСТ 6689.9-92

    ГОСТ 27981.5-88

    ГОСТ 851.11-93

    ГОСТ 851.12-93

    ГОСТ 859-2001

    ГОСТ 859-2014

    ГОСТ 859-78

    ГОСТ 6689.7-92

    ГОСТ 851.13-93

    ГОСТ 6689.5-92

    ГОСТ 860-75

    ГОСТ 6689.1-92

    ГОСТ 8774-75

    ГОСТ 851.7-93

    ГОСТ 6689.15-92

    ГОСТ 8776-79

    ГОСТ 851.8-93

    ГОСТ 6689.6-92

    ГОСТ 7728-79

    ГОСТ 9519.0-82

    ГОСТ 9498-2019

    ГОСТ 8775.2-87

    ГОСТ 8775.0-87

    ГОСТ 9498-79

    ГОСТ 851.2-93

    ГОСТ 9519.1-77

    ГОСТ 8775.3-87

    ГОСТ 9717.1-82

    ГОСТ 851.3-93

    ГОСТ 8857-77

    ГОСТ 8775.1-87

    ГОСТ 9519.2-77

    ГОСТ 8775.4-87

    ГОСТ 7727-81

    ГОСТ 9816.0-84

    ГОСТ 9717.2-82

    ГОСТ 9716.2-79

    ГОСТ 9519.3-77

    ГОСТ 851.5-93

    ГОСТ 851.1-93

    ГОСТ 6689.4-92

    ГОСТ 851.9-93

    ГОСТ 9853.1-79

    ГОСТ 9716.1-79

    ГОСТ 9816.3-84

    ГОСТ 9816.5-84

    ГОСТ 6689.8-92

    ГОСТ 9816.1-84

    ГОСТ 9717.3-2018

    ГОСТ 9853.11-96

    ГОСТ 851.6-93

    ГОСТ 8776-99

    ГОСТ 9816.4-2014

    ГОСТ 9853.2-79

    ГОСТ 9717.2-2018

    ГОСТ 9853.12-96

    ГОСТ 9853.1-96

    ГОСТ 9816.0-2014

    ГОСТ 9853.18-96

    ГОСТ 9816.2-84

    ГОСТ 9853.15-96

    ГОСТ 9853.3-86

    ГОСТ 9853.19-96

    ГОСТ 9853.4-79

    ГОСТ 9816.4-84

    ГОСТ 9853.5-79

    ГОСТ 9853.6-79

    ГОСТ 9853.10-96

    ГОСТ 9853.8-79

    ГОСТ 9816.3-2017

    ГОСТ 9853.14-96

    ГОСТ Р 50426-92

    ГОСТ Р 50429.0-92

    ГОСТ Р 50429.1-92

    ГОСТ Р 50429.2-92

    ГОСТ Р 50429.4-92

    ГОСТ Р 50429.3-92

    ГОСТ Р 50429.6-92

    ГОСТ Р 50429.5-92

    ГОСТ 9853.16-96

    ГОСТ Р 50429.8-92

    ГОСТ Р 50429.7-92

    ГОСТ Р 50429.9-92

    ГОСТ 9853.17-96

    ГОСТ 9816.5-2014

    ГОСТ 9853.13-96

    ГОСТ 9853.20-96

    ГОСТ Р 51572-2000

    ГОСТ Р 51784-2001

    ГОСТ Р 52244-2004

    ГОСТ Р 51572-2020

    ГОСТ 9853.2-96

    ГОСТ Р 52802-2007

    ГОСТ Р 52245-2004

    ГОСТ 9853.23-96

    ГОСТ Р 52998-2008

    ГОСТ Р 50965-96

    ГОСТ Р 53777-2010

    ГОСТ Р 52955-2008

    ГОСТ Р 52950-2018

    ГОСТ Р 54310-2011

    ГОСТ Р 51014-97

    ГОСТ 9853.24-96

    ГОСТ 9853.9-96

    ГОСТ 9853.21-96

    ГОСТ 9853.5-96

    ГОСТ 851.4-93

    ГОСТ 9853.7-96

    ГОСТ Р 54564-2011

    ГОСТ Р 56240-2014

    ГОСТ 9853.3-96

    ГОСТ Р 54335-2011

    ГОСТ 9853.22-96

    ГОСТ Р 54493-2011

    ГОСТ Р 57376-2016

    ГОСТ Р 57434-2017

    ГОСТ Р 52599-2006

    ГОСТ Р 57772-2017

    ГОСТ Р 51576-2000

    ГОСТ Р 58019-2017

    ГОСТ Р 59036-2020

    ГОСТ Р 54313-2018

    ГОСТ Р 59128-2020

    ГОСТ Р 59129-2020

    ГОСТ 9853.4-96

    ГОСТ Р 59185-2020

    ГОСТ Р 57774-2017

    ГОСТ Р 57060-2016

    ГОСТ Р 57061-2016

    ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

    ГОСТ Р 51013-97

    ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007

    ГОСТ Р 52371-2005

    ГОСТ Р 53198-2008

    ГОСТ Р 54313-2011

    ГОСТ Р 54922-2012

    ГОСТ Р ИСО 7530-2-2016

    ГОСТ Р 56306-2014

    ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016

    ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016

    ГОСТ Р 57516-2017

    ГОСТ 9716.3-79

    ГОСТ Р 56142-2014

    ГОСТ Р 56308-2014

    ГОСТ Р ИСО 6351-2015

    ГОСТ Р ИСО 7523-2016

    ГОСТ Р 55375-2012

    ГОСТ Р ИСО 22033-2014

    ГОСТ Р ИСО 22725-2014

    ГОСТ 9717.3-82

    ГОСТ 23862.7-79

    ГОСТ Р 55558-2013

    ГОСТ Р 55685-2013

    ГОСТ 23862.2-79