ГОСТ 25278.13-87
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Методы определения вольфрама
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.Г.Намврина, Г.Н.Андрианова, Т.М.Малютина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Е.И.Самсонова, З.И.Шишкина, Л.В.Ушакова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091
3. Срок проверки - 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 311-78* | 2.1, 4.1 |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-01-756-88** (ИУС N 8, 1989 год); ** Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1, 5.1 |
ГОСТ 3769-78 | 3.1 |
ГОСТ 4139-75 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 5.1 |
ГОСТ 4461-77 | 5.1 |
ГОСТ 4518-75 | 5.1 |
ГОСТ 5712-78 | 2.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 7172-76 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 10484-78 | 5.1 |
ГОСТ 17746-79* | 5.1 |
_________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - . | |
ГОСТ 18289-72* | 4.1 |
_________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 18289-78, здесь и далее по тексту. | |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
ГОСТ 27067-86 | 3.1, 5.1 |
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:
фотометрический (от 3 до 15%) - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: молибдена не более 10%, циркония не более 2%, тантала не более 10%) и (от 2 до 20%) для сплавов на основе тантала и гафния (компоненты: рения не более 1,5%, ниобия не более 10%);
дифференциальный фотометрический (от 30 до 60%) - в бинарных сплавах ниобий-вольфрам;
визуально-колориметрический (от 5·10 до 2·10%) - для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 1,5%, молибдена не более 0,5%, тантала не более 0,5%, титана не более 0,5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.
Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.
Микробюретка вместимостью 5 см.
Пипетки с делениями на 5 см.
Пипетки без деления на 5 и 10 см.
Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм.
Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).
Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов.
Способ 1: 1 см раствора треххлористого титана 150 г/дм разбавляют 9 см концентрированной соляной кислоты.
Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см соляной кислотой, разбавленной 1:1.
Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3-4
суток.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 см раствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.
2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см), содержащую 50-250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 см раствором щавелевокислого аммония, приливают 2,5 см раствора роданистого калия, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 см раствора треххлористого титана, перемешивая после добавления каждого реактива и вводя их в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама
.
2.2.3. Одновременно с серией проб анализируют стандартный образец состава. При этом соблюдают равенство массы анализируемой навески и стандартного образца, разбавление раствора. Аликвотные части раствора стандартного образца и анализируемой пробы должны быть отобраны так, чтобы массы вольфрама в них были примерно равны.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля вольфрама в стандартном образце состава ОСО N 1-78, равная 4,94%;
- оптическая плотность раствора анализируемой пробы;
- оптическая плотность раствора стандартного образца состава.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля вольфрама, % | Допускаемые расхождения, % |
3,0 | 0,25 |
4,5 | 0,4 |
6,0 | 0,5 |
7,5 | 0,6 |
9,0 | 0,8 |
11,0 | 0,9 |
13,0 | 1,1 |
15,0 | 1,3 |
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористого титана. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-26 или Спекол-10 с измерительной приставкой ЕК-1 или аналогичного типа.
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Стаканы кварцевые вместимостью 30-40 см (диаметром не более 30 мм).
Стаканы химические стеклянные вместимостью 50 см.
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 20 г/дм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дм.
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Раствор треххлористого титана 150 г/дм (запасной), готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см и растворяют при нагревании в 10 см концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см) постоянно поддерживают добавлением концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.
Раствор треххлористого титана 15 г/дм (рабочий); готовят в день употребления разбавлением в 10 раз запасного раствора предварительно прокипяченной и охлажденной соляной кислотой.
Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,5 мг/см вольфрама: 0,1 г металлического вольфрама помещают в кварцевый стакан вместимостью 30-40 см и растворяют при сильном нагревании в 4 см концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения вольфрама плав охлаждают, добавляют 4 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15-20 см воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доводят до ме
тки водой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 30-40 см и растворяют при сильном нагревании в 2 см концентрированной серной кислоты с добавлением 0,5 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески плав охлаждают, добавляют 2 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15-20 см воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой.
3.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть (4-8 см), содержащую 2,1-2,5 мг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 8 см раствором щавелевокислого аммония 20 г/дм, приливают 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см раствора роданистого аммония, 1 см рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама: в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают 4 см стандартного раствора вольфрама, приливают 4 см раствора щавелевокислого аммония концентрацией 20 г/дм, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см раствора роданистого аммония, 1 см рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин раствор используют в качестве раствора сравнения.
Массу вольфрама находят по градуировочному
графику.
3.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см вводят из микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 и 5,0 см стандартного раствора вольфрама, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг вольфрама. Приливают до 8 см раствора щавелевокислого аммония, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см раствора роданистого аммония, 1 см рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг вольфрама, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг вольфрама, на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб
.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля вольфрама, % | Допускаемые расхождения, % |
30,0 | 0,7 |
40,0 | 0,9 |
50,0 | 1,1 |
60,0 | 1,3 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ТАНТАЛА И ГАФНИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм по соляной кислоте) растворе. Гидролиз тантала и ниобия предотвращают введением оксалатов; гафний определению не мешает.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.
Микробюретка вместимостью 5 см.
Пипетки с делениями на 2,5 и 10 см.
Пипетки без делений на 5 и 10 см.
Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы 40 и 100 г/дм.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм.
Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов:
Способ 1: 1 см раствора треххлористого титана концентрацией 150 г/дм разбавляют 9 см концентрированной соляной кислоты.
Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см соляной кислотой, разбавленной 1:1.
Раствор хранят в темной склянке: годен к употреблению 3-4 суток.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.
Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см вольфрама: 1,794 г вольфрамовокислого натрия растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 50 мг/см вольфрама, готовят разбавлением стандартного раствора водой
в 20 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-900 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют при нагревании и тщательном перемешивании в 100 см горячего раствора щавелевокислого аммония 100 г/дм (при анализе сплава на основе тантала) или в 100 см горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм (при анализе сплава на основе гафния). После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки водой (при анализе сплава на основе тантала) или раствором щавелевокислого аммония 40 г/дм (при анализе сплава на основе гафния) и перемешивают. Раствор может быть Использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.
4.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см), содержащую 50-250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 см раствором щавелевокислого аммония 40 г/дм; приливают 2,5 см раствора роданистого аммония, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 см раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама.
Массу вольфрама находят по градуировочному график
у.
4.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см приливают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного рабочего раствора вольфрама, что соответствует 50; 100; 150; 200 и 250 мкг вольфрама. Приливают 10 см раствора щавелевокислого аммония концентрацией 40 г/дм, 2,5 см раствора роданистого аммония, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, 0,5 см раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением вольфрама (нулевой раствор).
Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к нулевому раствору.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про
б.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля вольфрама, % | Допускаемые расхождения, % |
2,0 | 0,2 |
5,0 | 0,6 |
10,0 | 1,1 |
15,0 | 1,7 |
20,0 | 2,2 |
5. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в солянокислой (3 моль/дм) среде в присутствии восстановителя - треххлористого титана и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Влияние ниобия и титана устраняют введением фторидов и оксалатов. Цирконий и молибден определению не мешают.
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.
Чашки платиновые вместимостью 30 см.
Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см.
Колбы мерные вместимостью 25 см.
Микробюретки вместимостью 5 см.
Пипетки с делениями на 5 см.
Пипетки без деления на 5 и 10 см.
Мензурки мерные на 10 и 25 см.
Стаканы стеклянные вместимостью 25 и 100 см.
Часовые стекла диаметром 40 мм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 50 г/дм.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм.
Вольфрама (VI) окись.
Титан металлический губчатый по ГОСТ 17746-79.
Раствор треххлористого титана (запасной) 150 г/дм, готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 25 см и растворяют при нагревании в 10 см концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см) поддерживают постоянным добавлением концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.
Раствор треххлористого титана (рабочий) 15 г/дм; готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз в день употребления: к 1 см запасного раствора треххлористого титана добавляют 9 см свежепрокипяченной и охлажденной концентрированной соляной кислоты.
Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/см вольфрама: 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600-700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20-25 см раствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 20 мкг/см вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 5 раз. Раствор готовят в де
нь употребления.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2-3 см фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 12 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 8 см раствора фтористого аммония, 0,5 г щавелевокислого аммония и нагревают до растворения солей.
При ожидаемом содержании вольфрама более 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки водой.
5.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 25 см отбирают 5 или 10 см раствора, содержащие 40-100 мкг вольфрама, добавляют соляной кислоты, разбавленной 1:1, до общего объема 12 см (что составляет при аликвотной части 5 см - 9,6 см, а при аликвотной части 10 см - 7,2 см). Приливают раствор фтористого аммония до общего объема 5 см (что составляет при аликвотной части 5 см - 3,4 см, а при аликвотной части 10 см - 1,8 см), добавляют в колбу воды до общего объема около 22 см, перемешивают. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов ср
авнения.
5.2.3. При ожидаемом содержании вольфрама менее 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был около 22 см. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.
5.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 25 см вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг вольфрама. Приливают по 12 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см раствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 см, перемешивают. Растворы охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой и перемешивают. Через 20 мин растворы из мерных колб переводят в сухие цилиндры для колориметрирования.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах (при массовой доле вольфрама более 0,1%) вычисляют по формуле
,
где - масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
5.3.2. Массовую долю вольфрама () в процентах (при массовой доле вольфрама менее 0,1%) вычисляют по формуле
,
где - масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;
- масса навески анализируемой пробы, г.
5.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля вольфрама, % | Допускаемые расхождения, % |
5·10 | 4·10 |
1·10 | 0,8·10 |
2·10 | 1·10 |
5·10 | 2·10 |
1·10 | 0,3·10 |
2·10 | 0,6·10 |
5·10 | 1,5·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25278.13-87-ГОСТ 25278.17-87. -
М.: Издательство стандартов, 1988
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена