ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 25278.9-82 "Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана"
_______________
* Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98 (ИУС N 6, 1998 год). - .
ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2759
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: "дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) - для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) - для бинарных сплавов галлий-титан".
Раздел 3. Наименование дополнить словами: "в сплавах ниобий-титан".
Стандарт дополнить разделом - 4:
"4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий-титан
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 100 см.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.
Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5-8 мг титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.
Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.
4.2.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п.16.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса титана в растворе сравнения, мг;
- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
- градуировочный фактор;
- вместимость мерной колбы, см;
- масса навески анализируемой пробы, г;
- объем аликвотной части раствора, см.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % |
20,0 | 0,4 |
50,0 | 1,1 |
80,0 | 1,8 |
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 6, 1998