УДК 66945 :543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
25284.2-82
[СТ СЭВ 2930—81)
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди
Zinc alloys. Methods for the determination of copper
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен
с 01-01- 1983 г, до 01.01, 1988 Г-Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения меди в цинковых сплавах:
атомно-абсорбционный при массовой доле ее от 0,005 до 6%, электрогравиметрический при массовой доле ее от 0,5 до 6%. фотометрический при массовой доле ее от 0,005 до 0,2%. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2930—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.2—82.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для меди.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 2 н. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,025 мг меди.
2.3. П р о в е д е н и е анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,15% отбирают часть раствора в соответствующую мерную колбу согласно табл. 1, добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Т аблица 1
Массовая доля меди, % | Объем аликвотной части раствора, см3 | Объем 2 н. раствора соляной кислоты, см3 | Объем мерной колбы, см3 | |
От 0,005 до 0,15 | Весь | 500 | ||
Св. 0,15 | . 1,5 | 10 | 10 | 100 |
. 1,5 | . 6 | 5 | 25 | 250 |
Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 см3 стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см3 2н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм непосредственно перед и после измерения абсорбции меди в растворе пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
2.4. О б р а б отк а результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
где Ci — концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Ci — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,010 | 0,001 |
Св. 0,010 . 0,025 | 0,002 |
. 0,025 . 0,05 | 0,003 |
. 0,05 . 0,1 | 0,005 |
.0,1 . 0,3 | 0,01 |
.0,3 .1 | 0,02 |
.1 .3 | 0,05 |
.3 .6 | 0,1 |
3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот.
3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1, из которого удаляют окислы азота кипячением.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин сернокислый или мочевина по ГОСТ 6691—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азотной кислоты. После растворения удаляют окислы азота кипячением, раствор доливают водой до объема 200 см3 и нейтрализуют аммиаком до появления постоянного осадка. Добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, 4 см3 раствора серной кислоты, доливают водой до объема 300 см3 и охлаждают до комнатной температуры.
Перед электролизом катод ополаскивают водой, погружают в этиловый спирт и сушат 3—5 мин при температуре 105°С, после чего охлаждают и взвешивают.
В раствор погружают электроды, стакан накрывают двумя половинами часового стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 А/дм2 при осторожном перемешивании раствора. По истечении 30 мин добавляют 0,25 г сернокислого гидразина или мочевины и продолжают электролиз. После обесцвечивания раствора контролируют полноту выделения меди, погружая катод на 5 мм глубже и наблюдая за погруженным участком катода. Если за 10 мин осадок меди на нем не выделяется, электролиз считается законченным, в противном случае его ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди. После окончания электролиза уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм2, быстро удаляют стакан с электролитом, катод ополаскивают водой, выключают ток, катод разъединяют и ополаскивают этиловым спиртом. Катод сушат 3—5 мин при температуре 105°С й после охлаждения в эксикаторе взвешивают.
3.4. О б р а б от к а результатов
3.4.1. Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле
Х1 = -100,
т
где т2 — масса катода с выделенной медью, г;
mi — масса катода, г;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па раллельных определений не должны превышать значений, указан ных в табл. 2.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и фотометрическом определении содержания меди с купризоном в аммиачной среде при длине волны 600 нм.
4.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, 50%-ный раствор.
Бис-циклогексано-оксалил-дигидразид (купризон), раствор: 0,5 г купризона растворяют в 20 см3 горячего раствора этилового спирта, доливают раствором этилового спирта до объема 100 см3 и перемешивают.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 5 см3 раствора перекиси водорода. Разлагают кипячением избыток перекиси водорода, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг меди.
4.3. П р о в е д ен и е анализа
4.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют по каплям аммиак до появления осадка, который затем растворяют, добавляя 1—2 капли соляной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до получения pH 9, охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона. Спустя 10 мин, доливают раствор водой до метки, перемешивают
ГОСТ 2J284.2—82 Стр. 6
и, спустя 60 мин, измеряют светопоглощение раствора при длине волны 600 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см1 вводят: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см1 стандартного раствора В и 1,5 и 2,0 см1 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 5 см1 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают как указано в п. 4.3.1. Рас-створом сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
4.4. О б р а б о т к а результатов
4.4.1. Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v mr100 л 2— ,
т
где т\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Изменение № 1 ГОСТ 25284.2—82 Сплавы цинковые. Методы определения меди Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795
Дата введения 01.03.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствора» на «раствора моль/дм3».
(Продолжение см. с. 164)
(Продолжение изменения к ГОСТ 25284.2—82)
Пункт 1.1. Заменить значение и ссылку: 2 н. на 2 моль/дм3, ГОСТ 25284.2—82 на ГОСТ 25284.0—82.
Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3» на «V — объем раствора пробы, см3».
Пункт 4.2. Десятый абзац после слов «избыток перекиси водорода» дополнить словами: «до прекращения выделения пузырьков кислорода».
(НУС № 11 1987 г.)
1
Зак. 792