ГОСТ 26473.5-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения марганца
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of manganese
ОКСТУ 1209*
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ОКСТУ 1709. - .
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ванадий-марганец.
Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофосфорнокислой среде до семивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 250 см.
Колбы мерные вместимостью 100 см, 1 дм.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см с делениями.
Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм (в реакции восстановления марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15-20 см раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1-2 см раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 5-3 см раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см воды, 7 см раствора ортофосфорной кислоты и 10 см раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80-90 °С, приливают 10 см раствора надсернокислого аммония, выдерживают раствор пробы при 50-60 °С в течение 25-30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60-70 °С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
0,001099 - массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см марганца;
- масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в таблице.
Массовая доля марганца, % | Допускаемое расхождение, % |
50,0 | 1,1 |
75,0 | 1,7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена