ГОСТ 26473.7-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения мышьяка
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (от 1·10 до 1·10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Алюминий | 50 |
Вольфрам | 8 |
Железо | 5 |
Кремний | 1 |
Марганец | 2,5 |
Молибден | 25 |
Ниобий | 25 |
Титан | 25 |
Хром | 40 |
Цирконий | 3 |
Метод основан на экстракционном отделении мышьяка от основы в виде АsI с последующей реэкстракцией водой, на образовании в водной фазе восстановленной формы мышьяковомолибденовой гетерополикислоты и фотометрировании окраски раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Секундомер.
Воронки делительные вместимостью 50 и 100 см.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см с делениями.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см без делений.
Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.
Тигли стеклоуглеродные марки СУ-2000 вместимостью 50 см.
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Углерод четыреххлористый, ос.ч.
Калий йодистый, ос.ч, насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрацией 50 г/дм.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор концентрацией 3 г/дм.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор концентрацией 0,1 моль/дм: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см воды. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением): сливают 12 см соляной кислоты, 15 см молибдата аммония, 12 см раствора сурьмяновиннокислого калия и 15 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100 см.
Натрий мышьяковокислый двузамещенный, NaHAsО·12HО.
Стандартный раствор мышьяка (запасной), содержащий 1 мг/см мышьяка (V): 0,420 г двузамещенного 12-водного мышьяковокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают.
Раствор мышьяка (рабочий), содержащий 0,01 мг/см (10 мкг/см) мышьяка (V), готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 1·10 до 1·10%) или 0,1 г (при массовой доле мышьяка от 1·10 до 1·10%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 см фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха.
Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см концентрированной соляной кислоты и 5 см этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 15 см концентрированной соляной кислоты и доводят до метки водой (основной раствор), который используют для определения фосфора по ГОСТ 26473.9-85.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 см), содержащую 0,5-10 мкг мышьяка, приливают 10 см четыреххлористого углерода, 3 см насыщенного раствора йодистого калия, 40 см концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см, приливают 0,5 см насыщенного раствора йодистого калия, 9,5 см концентрированной соляной кислоты и встряхивают воронку в течение 5 с.
Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см и реэкстрагируют мышьяк 10 см воды в течение 1 мин.
Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивого ярко-малинового окрашивания. Через 5 мин добавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и 5 см смеси реактивов А. Объем раствора доводят до метки водой и через 30-50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.
Контрольный опыт на содержание мышьяка в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к воде, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.
Массу мышьяка находят по градуировочному гра
фику.
4.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см приливают из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см рабочего стандартного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка. Приливают по 10 см четыреххлористого углерода и далее поступают так, как описано в п.4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора мышьяка.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Допускаемое расхождение, % |
10·10 | 5·10 |
50·10 | 1,5·10 |
10·10 | 2·10 |
5·10 | 1·10 |
10·10 | 2·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена