ГОСТ 26473.8-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод определения титана
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 1 до 25%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Сопутствующий компонент | Массовая доля, %, не более |
Алюминий | 50 |
Железо | 3 |
Кремний | 1 |
Марганец | 2,5 |
Молибден | 20 |
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см.
Чашки кварцевые вместимостью 50 см.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см.
Пипетки вместимостью 2 и 5 см с делениями.
Микробюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:10.
Кислота аскорбиновая пищевая.
Диантипирилметан, раствор концентрацией 20 г/дм в соляной кислоте: 2 г диантипирилметана помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см, если раствор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя ~0,1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употребления.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74* марки ВТ1-00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807-91. - .
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пиросернокислого калия, 3-4 капли концентрированной серной кислоты, сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доводят водой до метки.
Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см (100 мкг/см), готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка пробы
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см азотной кислоты. Нагревают до полного растворения пробы, продолжая нагревание до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доводят до метки водой.
3.2. Проведение определения
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают пипеткой 1-10 см раствора пробы, содержащего 100-600 мкг титана, приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагревают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см раствора диантипирилметана. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~490 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора титана.
Массу титана находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см рабочего стандартного раствора титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана. Приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как описано в п.3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;
- вместимость мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
- масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля титана, % | Допускаемое расхождение, % |
1,0 | 0,1 |
5,0 | 0,4 |
10,0 | 0,6 |
15,0 | 0,7 |
20,0 | 0,9 |
25,0 | 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена