ГОСТ 3240.3-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения цинка
Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.IV
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см раствора берут 100 г хлористого аммония, 100 см аммиака, 50 г сернистокислого натрия.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг цинка.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл.1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 30 см раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1. К раствору добавляют 15 см аммиака и доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем мерной колбы, см |
От 0,02 до 0,1 | 1 | 250 |
Св. 0,1 " 1 | 0,25 | 250 |
" 1 " 5 | 0,25 | 500 |
" 5 " 8 | 0,1 | 500 |
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.1. Построение градуировочного графика
Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл.1, в пять стаканов вместимостью 100 см, растворяют в 30 см раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны исследуемого раствора, мм;
- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм;
- количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
- масса навески сплава, г.
2.4.1а. Массовую долю цинка () по градуировочному графику в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны испытуемого раствора, мм;
- общий объем раствора, см;
- отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм;
- масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,010 |
" 0,10 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 1,0 | 0,05 |
" 1,0 " 3,0 | 0,10 |
" 3,0 " 8,0 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.
Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,05 г магния.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют бидистиллированной водой до метки.
1 см раствора содержит 0,0001 г цинка.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5
457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250-300 см, растворяют в 30 см соляной кислоты с добавлением 5-10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл.3.
Таблица 3
Содержание цинка, % | Разбавление раствора, см |
От 0,02 до 0,08 | - |
Св. 0,08 " 0,7 | 10/100 |
" 0,7 " 5 | 10/100 и 10/100 |
" 5 " 10 | 10/100 и 10/250 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух.
Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 2 см раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 0,2 см раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см вводят по 0,2 см раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п.3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный г
рафик.
3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,0015 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,007 |
" 0,10 " 0,25 | 0,006 |
" 0,25 " 0,75 | 0,025 |
" 0,75 " 2,0 | 0,06 |
" 2,0 " 5,0 | 0,10 |
" 5,0 " 8,0 | 0,25 |
3.5. Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004