ГОСТ 6674.3-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Метод определения сурьмы
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4 Сущность метода
Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают 175 см серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 70 см соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.
Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.
6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см, обмывают стакан 3 см раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см.
6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Аликвотная часть раствора, см | Объем соляной кислоты, см | Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г |
Св. 0,005 до 0,025 включ. | 10 | 0 | 0,1 |
" 0,025 " 0,05 " | 5 | 5 | 0,05 |
" 0,05 | 1 | 9 | 0,01 |
6.4 Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.
6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см. Прибавляют 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.
6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.
Раствором сравнения служит вода.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сурьмы , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля сурьмы | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0010 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,0010 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,0010 | 0,0020 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,0020 | 0,005 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,004 | 0,010 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 | 0,020 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,020 | 0,05 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001