ГОСТ 6674.4-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Метод определения висмута
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4-74
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008 % до 0,02 % в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм.
Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.
Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм.
Циклогексанон по действующему нормативному документу.
Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см раствора аммиака, 50 см раствора сегнетовой соли и 125 см воды.
Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см, растворяют в 20 см разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,0008 до 0,005 включ. | 25 | 1 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 10 | 0,4 |
" 0,01 " 0,02 " | 5 | 0,2 |
6.2 Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см, добавляют 10 см циклогексанона и встряхивают 3 мин.
После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухой бюкс с притертой крышкой.
6.3 Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.
6.4 Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.5 20·10 дм полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия - при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия - плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия - при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.
6.6 По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса висмута, г - величина атомного поглощения". Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.
6.7 Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю висмута , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;
- масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля висмута | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0008 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0004 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,0003 | 0,0006 |
" 0,003 " 0,006 " | 0,0006 | 0,0012 |
" 0,006 " 0,01 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,002 | 0,004 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001