ГОСТ 6674.5-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Методы определения железа
Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 6674.0.
4 Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6-1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм и 1 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм и 1 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Раствор В: 2 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см раствора В содержит 0,00002 г железа.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 г меди.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты и 2 см азотной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см | |||
От | 0,01 | до | 0,05 включ. | 1 | 10 |
Св. | 0,05 | " | 0,5 " | 0,5 | 5 |
Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см раствора азотной кислоты (1 моль/дм), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 15 см воды, 10 см раствора тиомочевины, 2 см раствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.
4.3.2 Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты, 2 см азотной кислоты с добавлением 2-3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
4.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 см помещают 10 см стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см стандартного раствора В железа, добавляют 15 см воды, 10 см раствора тиомочевины, 2 см раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.3.4 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 см помещают 2,5 см стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля железа | Абсолютное допускаемое расхождение | ||||
результатов параллельных определений | результатов анализа | ||||
От | 0,01 | до | 0,1 включ. | 0,010 | 0,020 |
Св. | 0,1 | " | 0,5 " | 0,015 | 0,030 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.
Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.
5.3.3 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса железа, г - величина атомного поглощения".
Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
5.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
_______________________________________________________________________________
УДК 669.35'779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод, 1,10-фенантролин, атомно-абсорбционный метод, длина волны
________________________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001