ГОСТ 6689.21-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения титана
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 859-78 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4461-76 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-91* | Разд.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.4.3, 4.4.3 |
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - .
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А
Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,0004 г титана.
Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, который растворяют в 50 см серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см серной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0004 г титан
а.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см азотной и 1 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора титана, 25 см серной кислоты (1:4), 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают как указано в п.2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % | |
d | D | |
От 0,05 до 0,2 включ. | 0,01 | 0,01 |
Св. 0,2 " 0,4 " | 0,02 | 0,03 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315*, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм: 10 г реактива растворяют в 200 см воды, добавляют 80 см соляной кислоты (концентрированной), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п.2.2.
Стандартный раствор титана Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения.
1 см раствора Б содержит 0,00002 г тита
на.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), 2 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 10 см (от 0,05 до 0,1%) и 5 см (от 0,1 до 0,4%) в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см воды и устанавливают рН=7-8 раствором уксуснокислого натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см соляной кислоты (1:1), 2,5 см аскорбиновой кислоты, 25 см диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (
400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения применяют такой же раствор, но без добавления диантипирилм
етана.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б титана, добавляют по 10 см воды и устанавливают рН=7-8 раствором уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.2.4.3.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Медь по ГОСТ 859*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты (1:4) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г тита
на.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора титана, что соответствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана, приливают по 20 см стандартного раствора меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация титана, найденная по градуировочному графику г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
4.4.3 Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992