УДК 669.25 : 546.46.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТ
Метод определения магния
гост
741.15-80
COBALT
Method for the determination of magnesium
Взамен
ГОСТ 741.15—69
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. Не 48 срок действия установлен
с 01.07. 1981 г.
до 01.07. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,0005 до 0,01 %).
Метод основан на измерении атомной абсорбции магния в ацетилен-воздушном пламени при длине волны 285,2 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с магниевым полым катодом и всеми принадлежностями, обеспечивающий чувствительность определения магния 0,01 мкг/мл на 1 % поглощения.
Баллон ацетилена с редуктором, ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Компрессор воздушный, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, свободного от масла.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78 (содержащий магния не более 0,0001%).
Изданне официальное
Перепечатка воспрещена
Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор; навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Магний по ГОСТ 804—72.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,1 г магния осторожно растворяют на холоду в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг магния.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг магния.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кобальта массой 5 г при содержании магния от 0,0005 до 0,002% и 1 г при массовой доле магния от 0,002 до 0,01 % растворяют в 20—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15— 20 мл воды, нагревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию магния в пламени при длине волны 285,2 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Содержание магния в растворе устанавливают по градуировочному графику.
3.2. П о с т р о е н и е градуировочного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002%.
В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 50 мл 10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержанием магния и такое количество стандартного раствора Б, чтобы общее содержание магния в колбах составляло 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг. Доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре одновременно с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1.
3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,002 до 0,01 %
В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,020; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где /И] — масса магния, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески кобальта, г.
4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля магния, %
Допускаемые расхождения, отн. %
От 0,0005 до 0,002
10
5
Св. 0,002 . 0,01
Изменение № 1 ГОСТ 741.15—80 Кобальт. Метод определения магния
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 55 срок введения установлен
с 01.07.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.
Раздел 2. Исключить слова: «(содержащий магния не более 0,0001 %)»; заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3».
Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002 %.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта, приливают последовательно О; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 ом3 стандартного раствора Б, что соответствует О; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают колбы водой до метки и перемешивают. Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре (Продолжение см. с. 86)
85
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15—80} вмесит _■ анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного раствора вычитают из величины оптн' ческой плотности стандартного раствора.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных эв ределений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля магния. %
Абсолютные допускаемые расхождения. %
От 0,0005 до 0,0008 включ.
0,00015
0,0003
0,0004
0,0008
Св. 0,0008 > 0,002
> 0,002 х> 0,005
> 0,005 » 0,01
1ИУС № 5 1986 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 741.15—80 Кобальт. Метод определения магния
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01,05,92
Вводная часть. Первый абзац изложить в навой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,000(5 до 0,01 %».
Раздел 2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Атомноабсорбционный спектрофотометр с коррекцией фона.
Источник излучения для магния.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75»;
(Продолжение см. с. 54)
53
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15—80) четвертый, пятый абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1 : 1>;
шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78 (содержащий магний не более 0,0001 %), раствор азотнокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 15—20 см3 воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта»:
дополнить абзацем (после восьмого): «Оксид магния для спектрального анализа»;
(Продолжение см. с. 55)
54
девятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1030 г магния растворяют на холоду в 10 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 сма раствора содержит 1 • 10~4 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 • 10’5 г магния*;
дополнить абзацами: «Допускается приготовление стандартного раствора А из оксида магния: 0,1658 г оксида магния, прокаленного при температуре 900— 1000 °C, в течение 1 ч растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 .раствора содержит 1 - Ю"4 г».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5 г на 5,0000 г; 1 г на 1,0000 г; «разбавленная» на «раствор»;
второй—четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и долэивают до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции при длине волны 285J2- нм.
Концентрацию магния в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию магния в растворе контрольного опита»;
исключить значение: 1 г/дм3.
Пункт 3.2. Заменить слова: «Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре вместе с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности стандартного раствора* на «Полученные растворы распыляют в пламя ацегилен-воздух в соответствии с п. 3.1*.
Пункт 3.3. Первый абзац -изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 1О0 см3 помещают 0; 2,00t 5,00. 7,50; 10,00; 12,50 см3 стандарт-
( Продолжение см. с. 56)
ного раствора Б, что соответствует (0; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25) • I0-6 г/см3 магния, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию магния, как указано выше. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего магния*.
Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: <4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где С — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3:
V — объем раствора, см3;
/п — масса навески кобальта, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (rf), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (£>), не должны превышать значений, указанных в таблице.
Абсолютные допускаемые расхождения,
Массов я доля магния, *5
От 0,0005 до 0,0008 включ.
Св. 0,0068 > 0,0026 >
* 0,0020 » 0.0050 >
» 0,0050 » 0.0130 »
0,00015
0,0003
0,0004
0.0008
0,00020
0,0004
0.0005
0,0008
(НУС № 2 1992 г.)