ГОСТ 851.13-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения цинка
Primary magnesium.
Method for determination of zinc
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Раздел 2 |
ГОСТ 3840-79 | Раздел 2 |
ГОСТ 5457-75 | Раздел 2 |
ГОСТ 11125-84 | Раздел 2 |
ГОСТ 14261-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 3.2; 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.
Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен - по ГОСТ 5457.
Кислота азотная - по ГОСТ 11125.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Цинк - по ГОСТ 3840.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора В содержит 1 мкг цинка.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см, доливают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см помещают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме
.
3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорб
ции.
3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 6,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 213,9 нм.
4 Обработка результатов анализа
4.1 Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см;
- массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески, г
.
4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,0015 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0015 " 0,0050 " | 0,0003 | 0,0005 | 0,0004 |
" 0,0050 " 0,0200 " | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б или В.
4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004