ГОСТ 851.7-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения хлора
Primary magnesium.
Method for determination of chlorine
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1277-75 | Раздел 2 |
ГОСТ 3760-79 | Раздел 2 |
ГОСТ 4204-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 4233-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 4461-77 | Раздел 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 3.3; 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002% до 0,010%) в первичном магнии.
Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Натрий хлористый - особенно чистый - по ГОСТ 4233.
Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм; хранят в посуде из темного стекла.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Стандартные растворы хлора:
Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378-388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см раствора А содержит 1 мг хлора.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см раствора серной кислоты (или 35 см раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см азотной кислоты, добавляют 40 см воды, 5 см раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.
3.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
Во все колбы приливают 5 см раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см, 5 см раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
При построении градуиpoвочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.
После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.
4 Обработка результатов
4.1 Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определении ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля хлора, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,002 до 0,004 включ. | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
Св. 0,004 " 0,006 " | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
" 0,006 " 0,010 " | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 |
4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004