ГОСТ 9816.1-84
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения теллура
Technical tellurium. Method for determination of tellurium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 9816.1-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1770-ст c 01.09.2015
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96,0% и выше в техническом теллуре.
Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 9816.0-84.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Диапазон измерений массовой доли теллура | Показатель точности | Предел (абсолютные значения) | |
повторяемости (3) | воспроизводимости | ||
От 96,0 и выше | 0,5 | 0,5 | 0,7 |
1б (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105°С;
- колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки I-2-25-0,1; I-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор 0,5 моль/дм;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор 2 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
2а.1. При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор устойчив в течение трех месяцев.
2а.2. При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм фиксанал бихромата калия или 4,9032 г соли (предварительно перекристаллизованной и высушенной при температуре от 150°С до 160°С) растворяют в объеме от 200 до 300 см воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор устойчив в течение года.
1 см раствора соответствует 0,006380 г теллура.
2а.3. При приготовлении раствора дифениламиносульфоната натрия с массовой концентрацией 2 г/дм 2 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 1000 см воды. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
2а.4. Установление соотношения концентраций растворов калия двухромовокислого и соли Мора
В коническую колбу вместимостью 500 см помещают от 20 до 25 см (из бюретки) раствора двухромовокислого калия, прибавляют от 180 до 200 см воды, 10 см соляной кислоты, 20 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 1-2 см раствора дифениламиносульфоната натрия до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой.
2а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см, увлажняют 3-5 каплями воды, прибавляют 6 см соляной кислоты и 2 см азотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5)°С до полного растворения навески, затем добавляют 10 см соляной кислоты и нагревают раствор в течение 30-40 мин до удаления окислов азота.
По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10-20 см воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором, охлаждают до температуры (20±5)°С и переносят содержимое в стакан вместимостью 600 см, содержащий 50 см раствора бихромата калия и 20-30 смводы. Объем раствора при этом составляет 200-250 см. Раствор выдерживают при температуре (20±5)°С в течение 30-40 мин. Приливают 20 см серной кислоты (1:1), 5 см фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.
Прибавляют 1-2 см раствора индикатора и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. (Исключен, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где Т - массовая концентрация раствора бихромата калия, г/см теллура;
K - соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора 
;
- объем раствора соли Мора, см;
- объем раствора бихромата калия, см;
m - масса навески теллура, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений предела повторяемости , приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости , приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Библиография
[1] | Технические условия | Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор. |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | ||
Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур технический. Методы анализа
ГОСТ 9816.0-84 - ГОСТ 9816.5-84. -
М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена