ГОСТ 9816.4-84
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод спектрального анализа
Technical tellurium. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
__________________
* См. ярлык "Примечания"
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.А.Бабаджан, Э.Н.Гадзалов, В.Н.Семавин, И.И.Лебедь, Н.Б.Третьякова, Э.Б.Маковская, О.Д.Рябкова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149
ВЗАМЕН ГОСТ 9816.4-74
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3908 c 01.07.1990
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в техническом теллуре при массовой доле элементов:
меди от 0,001 до 0,35%;
железа от 0,0005 до 0,2%;
свинца от 0,0005 до 1,5%;
натрия от 0,005 до 0,35%;
селена от 0,05 до 0,5%;
кремния от 0,0005 до 0,25%;
алюминия от 0,0005 до 0,15%;
серебра от 0,001 до 0,004%;
золота от 0,0005 до 0,02%;
платины от 0,0005 до 0,02%;
родия от 0,0005 до 0,02%;
палладия от 0,001 до 0,02%;
иридия от 0,005 до 0,2%;
рутения от 0,005 до 0,2%;
олова от 0,0005 до 0,02%.
Примеси определяют по методу "трех эталонов" с применением дуги переменного тока для испарения пробы и возбуждения спектра.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 9816.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2.
Микрофотометр любого типа.
Ступки агатовые с пестиком.
Станок для заточки угольных электродов.
Лампа инфракрасная по ТУ 16-87 ИФМР.675000.006 ТУ*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Баночки пластмассовые или полиэтиленовые.
Фотопластинки спектрографические типа II чувствительностью от 10 до 20 единиц по ГОСТ 10691.1-84.
Кинопленка позитивная типа МЗ-3-35 чувствительностью 0,7-1,0 единиц по ГОСТ 20945-80.
Электроды угольные спектрально чистые марки С-3, ОСЧ 7-3 по ГОСТ 4425-72:
с кратером диаметром 2,8 мм, глубиной 4 и 6 мм;
диаметром 6 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на конус;
с кратером диаметром 3,5-4 мм, глубиной 2-2,5 мм, формы "рюмка".
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или порошок угольный, изготовленный измельчением спектрально чистых угольных электродов.
Проявитель:
метол по ГОСТ 25664-83 - 1 г;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77 - 25 г;
гидрохинон по ГОСТ 19627-74 - 5 г;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74 - 1 г;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 - 20 г;
вода дистиллированная до 1000 см.
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76 - 250 г;
калий сернистокислый пиро - 25 г;
вода дистиллированная до 1000 см.
Допускается применение других контрастно работающих проявителей и фиксажа.
Висмута окись по ГОСТ 10216-75.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79.
Стандартные образцы для градуировки любой категории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении.
3.2 Приготовление буферной смеси
Навески угольного порошка или графитового порошка массой 4,89 г и окиси висмута массой 0,11 г помещают в агатовую ступку, тщательно перемешивают. От полученной смеси отбирают навеску массой 0,5 г, переносят ее в агатовую ступку и перетирают с 0,42 г азотнокислого калия и 4,08 г угольного порошка или графитового порошка. Приготовленная таким образом буферная смесь содержит 0,2% висмута и 4% калия.
Количество приготовленной буферной смеси может быть увеличено в два раза.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Технический теллур и стандартные образцы для градуировки смешивают в агатовой ступке с буферной смесью в весовом соотношении 1:1 (200 или 400 мг технического теллура или образцы и 200 или 400 мг смеси) в течение 30-35 мин и набивают в угольные электроды с кратером диаметром 2,8 мм и глубиной 44 мм, предварительно обожженные в дуге переменного тока силой (15±0,1) А в течение 15-20 с.
Для анализа технического теллура, содержащего платиновые металлы, следует использовать электроды формы "рюмка", кинопленку и буфер в виде угольного порошка при соотношении буфера и анализируемого материала 1:5 (по массе).
Из каждой анализируемой пробы и стандартного образца дли градуировки готовят по четыре электрода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель с трехлинзовой системой освещения при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Промежуточная диафрагма 5 мм. Допускается фотографирование спектра без трехступенчатого ослабителя.
Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока при 7-8 А, время экспозиции (60±5) с. Дуговой промежуток - 2,5 мм.
В кассету помещают пластинку типа II размером 912 см или позитивную кинопленку. Длинноволновую область спектра фотографируют на фотопластинке "Изоорто".
На одной пластинке или пленке фотографируют по два спектра каждой анализируемой пробы и стандартного образца, затем фотографирование повторяют на другой пластинке (пленке).
Пластинку или пленку проявляют при (20±2)°С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают в течение 20-25 мин в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При определении массовой доли примесей измеряют плотность почернения линии примеси и линии сравнения следующих пар линий в нм, выбирая для фотометрирования ту из ступеней ослабления, в которой почернения измеряемых линий лежат в области нормальных:
Медь | - 296,12 | Висмут | - 289,79 | |||
Висмут | - 289,79 или (для меди) | |||||
- 327,39 | Теллур | - 317,51 | ||||
Алюминий | - 308,22 | Висмут | - 289,79 | |||
- 309,27 | Теллур | - 317,51 | ||||
Олово | - 286,32 | фон | ||||
- 283,99 | фон | |||||
Свинец | - 287,30 | Висмут | - 289,79 | |||
- 283,30 | Теллур | - 276,97 | ||||
Железо | - 303,70 | Висмут | - 289,79 | |||
- 259,94 | Теллур | - 276,97 | ||||
Кремний | - 288,16 | Висмут | - 289,79 | |||
Натрий | - 330,20 | Висмут | - 289,79 | |||
- 588,99 | фон | |||||
Серебро | - 328,06 | Теллур | - 317,51 или (для серебра) | |||
Висмут | - 289,79 | |||||
Платина | - 265,94 | Теллур | - 276,97 | |||
Палладий | - 342,12 | Теллур | - 317,51 | |||
Родий | - 339,68 | Теллур | - 317,51 | |||
Иридий | - 266,47 | Теллур | - 276,97 | |||
Рутений | - 287,49 | Теллур | - 276,97 | |||
Золото | - 267,59 | Теллур | - 276,97 | |||
Примечание. Линию натрия 330,20 нм используют при отсутствии палладия.
Вычисляют разность почернения, найдя среднее арифметическое для двух спектров каждого стандартного образца и анализируемой пробы, строят градуировочный график в координатах - 
, где - массовая доля примесей в стандартных образцах для градуировки в процентах.
По вычисленным значениям для каждой анализируемой пробы по графику определяют массовую долю примеси.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результата четырех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 1
Определяемый элемент | Интервал массовых долей, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Палладий, платина, родий, рутений, иридий, золото, серебро, олово | От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,001 |
Св. 0,001 до 0,003 " | 0,003 | |
" 0,003 " 0,01 " | 0,006 | |
" 0,01 " 0,03 " | 0,01 | |
" 0,03 " 0,1 " | 0,02 | |
" 0,1 " 0,3 " | 0,05 | |
Медь, железо, кремний, алюминий, натрий | От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0004 |
Св. 0,001 до 0,003 " | 0,001 | |
" 0,003 " 0,01 " | 0,007 | |
" 0,01 " 0,03 " | 0,01 | |
" 0,03 " 0,1 " | 0,02 | |
" 0,1 " 0,3 " | 0,05 | |
" 0,3 " 0,6 " | 0,08 | |
Свинец | От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,001 |
Св. 0,001 до 0,003 " | 0,003 | |
" 0,003 " 0,01 " | 0,006 | |
" 0,01 " 0,03 " | 0,01 | |
" 0,03 " 0,1 " | 0,02 | |
" 0,1 " 0,3 " | 0,05 | |
" 0,3 " 1,0 " | 0,2 | |
" 1,0 | 0,4 |
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА
6.1. Перед проведением анализа приготовить стандартные образцы для градуировки: смешать 1,5 г селена с 8,5 г теллура-основы. От полученной смеси отобрать 1,5 г и смешать с 13,5 г теллура-основы - это основной стандартный образец для градуировки. Последующие образцы готовить последовательным разбавлением основного образца, а затем каждого последующего теллуром-основой в 2,5 раза.
Массовая доля селена в стандартных образцах для градуировки приведена в табл.2.
Таблица 2
Обозначение стандартного образца | 2-1 | 2-2 | 2-3 | 2-4 |
Массовая доля селена, % | 0,6 | 0,24 | 0,096 | 0,038 |
В зависимости от массовой доли селена в анализируемых пробах допускается изменять его содержание в стандартных образцах для градуировки.
Подготовить по шесть электродов от каждой пробы и стандартного образца и набить в угольные электроды с кратером диаметром 2,8 мм и глубиной 6 мм.
6.2. Спектры фотографировать через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,026 мм. Освещение щели - трехлинзовым конденсором (две линии - неахроматические). Промежуточная диафрагма круглая. Дуговой промежуток 2,5 мм. В кассету (в коротковолновую область) поместить пластинку типа II, сенсибилизированную. Испарение пробы и возбуждение спектра провести в дуге переменного тока при (12±0,1) А, время экспозиции (60±5) с.
Фотографировать на одной пластинке по три спектра анализируемой пробы и стандартных образцов для градуировки. Повторить съемку на другой пластинке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.3. Измерить плотности почернения линии селена при длине волны 207,4 нм и линии сравнения теллура при длине волны 207,0 нм, выбирая для фотометрирования ту из ступеней ослабления, в которой почернения измеренных линий лежат в области нормальных.
Массовую долю селена определяют по п.5.1. Разность наибольшего и наименьшего результата шести параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 3
Массовая доля селена % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Свыше 0,05 до 0,1 включ. | 0,02 |
" 0,1 " 0,3 " | 0,05 |
" 0,3 " 0,6 | 0,08 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Приготовление стандартных образцов для градуировки
1. Стандартные образцы для градуировки, приготовленные на каждом предприятии по приведенной методике, должны быть аттестованы по ГОСТ 8.315-78.
2. Допускается приготовление стандартных образцов для градуировки из металлов, окислов металлов и растворов металлов.
3. Приготовление стандартных образцов для градуировки из металлов и окислов металлов
3.1. Реактивы, растворы
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Теллур высокой чистоты.
Серебро по ГОСТ 6836-80
Золото по ГОСТ 6835-80.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Олово двухлористое.
Железа окись по ГОСТ 4173-77.
Окись алюминия активная по ГОСТ 8136-85.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Свинца (II) окись.
Селен высокой чистоты.
Платина в порошке по ГОСТ 14837-79.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836-82.
Родий в порошке по ГОСТ 12342-81.
Иридий в порошке по ГОСТ 12338-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Приготовление образцов
Для приготовления основного образца для градуировки необходимы:
окись меди - 0,150 г;
окись железа - 0,171 г;
окись свинца - 0,131 г;
хлористый натрий - 0,152 г;
двуокись кремния - 0,128 г;
окись алюминия - 0,113 г;
двухлористое олово - 0,105 г;
золото, серебро палладий, родий, платина - по 0,015 г;
иридий, рутений - по 0,090 г;
теллур-основа - 1,796 г.
Все навески тщательно перемешивают в течение 2-2,5 ч в истирателе (типа лабораторной шаровой мельницы из материала, не загрязняющего исходные анализируемые пробы). Рабочие образцы для градуировки готовят последовательным разбавлением основного стандартного образца, а затем каждого последующего образца теллуром-основой в 2,5 раза. Массовая доля определяемых примесей в стандартных образцах приведена в таблице.
Обозначение стандартного образца для градуировки | Массовая доля примесей, % | |||
меди, железа, свинца | натрия, кремния, алюминия, олова | иридия, рутения | серебра, золота, платины, палладия, родия | |
1-1 | 1,6 | - | - | 0,2 |
1-2 | 0,64 | 0,32 | - | 0,08 |
1-3 | 0,26 | 0,13 | 0,19 | 0,035 |
1-4 | 0,10 | 0,05 | 0,077 | 0,0125 |
1-5 | 0,04 | 0,02 | 0,030 | 0,005 |
1-6 | 0,016 | 0,008 | 0,012 | 0,002 |
1-7 | 0,0064 | 0,0032 | 0,005 | 0,0008 |
1-8 | 0,0026 | 0,0013 | 0,002 | - |
1-9 | 0,0010 | 0,0005 | - | - |
1-10 | 0,0004 | - | - | - |
Массовые доли примесей в основе определяют методом добавок и вводят поправку в расчетное содержание примесей в стандартных образцах для градуировки.
Приготовленные стандартные образцы для градуировки следует хранить в полиэтиленовых или пластмассовых баночках с плотно закрывающимися крышками в течение 1 года.
4. Приготовление стандартных образцов для градуировки из растворов металлов
4.1. Реактивы, растворы
Бария гидрат окиси технический по ГОСТ 10848-79.
Кислота соляная но ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Посуда кварцевая (чашки, стаканы) по ГОСТ 19908-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Теллур высокой чистоты.
Серебро по ГОСТ 6836-80.
Золото по ГОСТ 6835-80.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Олово по ГОСТ 860-75.
Железо по ГОСТ 9849-86.
Алюминий по ГОСТ 11069-74.
Медь по ГОСТ 859-78.
Свинец по ГОСТ 3778-77.
Селен высокой чистоты.
Платина в порошке по ГОСТ 14837-79.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836-82.
Родий в порошке по ГОСТ 12342-81.
Рутений в порошке по ГОСТ 12343-79.
Иридий в порошке по ГОСТ 12338-81.
Растворы чистых металлов.
Раствор меди: навеску меди массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 45-50 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), растворяют при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см соляной кислоты, выпаривая каждый раз досуха. Сухой остаток растворяют в 60-80 см раствора соляной кислоты (1:1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 5 мг меди.
Раствор железа: навеску железа массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 40-45 см соляной кислоты, кипятят и упаривают раствор при нагревании до сухих солей. Приливают 60-80 см раствора соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 5 мг железа.
Раствор свинца: навеску свинца массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 40-45 см раствора азотной кислоты (1:3) и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 5 мг свинца.
Раствор серебра: навеску серебра массой 0,1 г растворяют при нагревании в 15-20 см раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50-60 см воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг серебра.
Раствор золота: навеску золота массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150-200 см, приливают 10-15 см смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг золота.
Раствор алюминия: навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150-200 см, приливают 15-20 см раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки раствором азотной кислоты (1:1) и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг алюминия.
Раствор олова: навеску тонкоизмельченного металла массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50-100 см и добавляют 2-3 см азотной кислоты. После перехода всей навески в метаоловянную кислоту в стакан (колбу) приливают 15-20 см воды и добавляют 2-2,5 г щавелевой кислоты. Растворяют осадок при перемешивании и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают стакан (колбу) 2-3 см воды и промывные воды помещают в ту же мерную колбу, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг олова.
Раствор иридия: навеску иридия массой 0,5 г тщательно растирают в агатовой ступке с 5-6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель N 4 и спекают в муфельной печи при 900-920°С в течение 2-2,5 ч. Тигель со спеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400-500 см и растворяют в 200-250 см раствора соляной кислоты (1:1). Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсушивают, озоляют и спекают вторично. После этого объединенные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг иридия.
Раствор родия: навеску родия массой 0,5 г тщательно растворяют в агатовой ступке с 5-6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель и спекают в муфельной печи при 900-920°С в течение 2-2,5 ч. Затем спек охлаждают и растворяют в 200-220 см раствора соляной кислоты (1:1). Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После этого объединенные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг родия.
Раствор рутения: навеску рутения массой 0,5 г тщательно растирают в агатовой ступке с 5-6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель и спекают в муфельной печи при 900-920°С в течение 2-2,5 ч. Затем спек охлаждают и растворяют в 200-220 см раствора соляной кислоты (1:1). Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После этого объединенные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг рутения.
Раствор платины: навеску платины массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100-150 см, приливают 10-15 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают покровным стеклом и растворяют при слабом нагревании. После растворения навески стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой), ставят стакан на водяную баню и выпаривают раствор до 3-5 см. Охлаждают, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг платины.
Раствор палладия: навеску палладия массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50-100 см, приливают 10-15 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают покровным стеклом и нагревают до удаления основной массы окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор до 5-7 см. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг палладия.
Раствор натрия: навеску хлористого натрия массой 0,2543 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 30-40 см воды, перемешивают до растворения навески, разбавляют водой до метки и снова перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг натрия.
Раствор кремния: навеску двуокиси кремния массой 0,1875 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50-100 см, приливают 10-15 см раствора натрия гидроокиси и нагревают до растворения навески. Охлаждают полученный раствор, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки раствором натрия гидроокиси и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг кремния.
Для приготовления растворов можно использовать окислы или азотнокислые соли металлов.
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см растворов иридия, рутения, платины, палладия, родия, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит по 0,1 мг указанных металлов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Приготовление стандартных образцов для градуировки
Для приготовления основного стандартного образца с массовой долей меди, железа, свинца по 4%, натрия, кремния, алюминия, олова по 0,8%, иридия, рутения, золота, серебра, платины, палладия, родия по 0,5% необходимо приготовить смеси А и Б.
Смесь А: в кварцевую (или другую) чашку вместимостью 50 см помещают 5 см раствора А и 4 г графитового порошка. Смесь высушивают под лампой, вводят по 0,8 см растворов меди, железа, свинца, натрия, кремния, алюминия и олова. Снова осторожно высушивают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 1-1,5 ч.
Смесь Б: в кварцевую (или другую) чашку вместимостью 50 см помещают 0,5 см раствора золота и 1 г графитового порошка, осторожно подсушивают при температуре не выше 70°С. Затем подсушенный остаток смачивают 3-5 каплями азотной кислоты и снова подсушивают. Повторяют смачивание и подсушивание до удаления запаха азотной кислоты.
Обе смеси соединяют, тщательно перемешивают в агатовой ступке в течение 1-1,5 ч.
Рабочие стандартные образцы для градуировки готовят последовательным разбавлением основного образца, а затем каждого последующего образца теллуром-основой в 2,5 раза.
Массовая доля определяемых примесей приведена в таблице.
В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается уменьшить содержание той или иной примеси в стандартных образцах или полностью исключить ее с соответствующим пересчетом состава образцов.
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур технический. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 9816.0-84 - ГОСТ 9816.5-84. -
М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена