ГОСТ 9853.12-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения циркония
Sponge titanium. Method for determination of zirconium
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001% до 1,0%) по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм, свежеприготовленный.
Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм.
Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.
Фильтр обеззоленный "красная лента" по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б: аликвотную часть 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм серной кислоты.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г циркония.
5 Порядок проведения измерений
5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001% до 0,1%
Навеску массой 0,2-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см или коническую колбу, приливают 40 см раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2-3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.
Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см, добавляют 1-1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.
С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см, вводят 4 см концентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.
Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля циркония, % | Масса навески пробы, г | Аликвотная часть раствора, см | Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм), см | ||||
От | 0,001 | до | 0,005 | включ. | 1,0 | 20 | - |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 1,0 | 15 | 5 |
" | 0,01 | " | 0,05 | " | 0,5 | 15 | 5 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,2 | 15 | 5 |
" | 0,10 | " | 0,25 | " | 0,1 | 15 | 5 |
" | 0,25 | " | 1,00 | " | 0,1 | 5 | 15 |
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.
5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1%
Навеску массой 0,1-0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 18 см раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.
Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику
.
5.3 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм, добавляют 2 см аскорбиновой кислоты, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю циркония ,%, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора пробы, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора пробы, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля циркония | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0010 | до | 0,0030 | включ. | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
Св. | 0,0030 | " | 0,0100 | " | 0,0013 | 0,0015 | 0,0012 |
" | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
" | 0,030 | " | 0,100 | " | 0,007 | 0,007 | 0,006 |
" | 0,100 | " | 0,300 | " | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
" | 0,300 | " | 1,000 | " | 0,040 | 0,050 | 0,040 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000