ГОСТ 9853.17-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения палладия
Sponge titanium.
Method for determination of palladium
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005% до 0,015%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13462-79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.
Лампа спектральная с полым катодом на палладий.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, 1,19 г/см, и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы палладия.
Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают 10 см воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г палладия.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г палладия.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см добавлением соляной кислоты.
После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см раствора соляной кислоты (1:1), 5 см раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см помещают 20 см соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см раствора соляной кислоты (1:1), 5 см раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.
Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом ре
жиме.
5.2 При массовой доле палладия от 0,005% до 0,015% в шесть стаканов вместимостью 100 см помещают по 0,5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.
Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см палладия.
Раствор шестой колбы является раствором титана.
Доливают во все шесть колб по 5 см раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.
5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.
Таблица 1
Параметр | Значение |
Ток спектральной лампы | 10 мА |
Длина волны | 247,6 нм |
Ширина щели прибора | 0,4 нм |
Сушка: | |
температура I стадии | 323-373 К |
время | 15 с |
температура II стадии | 373-773 К |
время | 10 с |
Озоление: | |
температура | 473-1723 К |
время | 15 с |
Атомизация: | |
температура | 2273-2873 К |
время | 7с |
Очистка: | |
температура | 2873 К |
время | 3 с |
Расход аргона | 200 см/мин |
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора палладия, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086, по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.
5.3 При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 см помещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см палладия.
Раствор четвертой колбы является раствором титана.
Доливают во все четыре колбы по 5 см раствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.
5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см вводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.
Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.
5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0,02 см и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю палладия , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см;
- массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений |
От 0,0050 до 0,0150 включ. | 0,0019 | 0,0026 | 0,0021 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000