ГОСТ 9853.19-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения хрома
Sponge titanium. Method for determination of chrome
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003% до 0,2%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю хрома определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дм, свежеприготовленный.
Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 см этанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1:1).
Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес.
1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г хрома.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 500-600 см, приливают 160 см воды, 25 см раствора серной кислоты (1:1) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески к раствору по каплям добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2-3 капли избытка. Раствор упаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 300 см.
Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора нитрата серебра, 20 см раствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 см раствора соляной кислоты (1:3).
Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30-40 мин.
Аликвотную часть раствора 25 см помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до объема примерно 40 см, добавляют 3 см раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному г
рафику.
5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 см раствора серной кислоты (1:19), растворы разбавляют водой до объема 40 см. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 см раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю хрома ,%, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора пробы, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора пробы, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля хрома | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0030 | до | 0,0120 | включ. | 0,0006 | 0,0009 | 0,0007 |
Св. | 0,012 | " | 0,030 | " | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
" | 0,030 | " | 0,120 | " | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
" | 0,120 | " | 0,200 | " | 0,010 | 0,010 | 0,008 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000