ГОСТ 9853.2-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения железа
Sponge titanium. Method for determination of iron content
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год ОКС 77.120.50. -
.
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002% до 2,0%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином или 2,2'-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю железа определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов трех измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.
Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм.
-фенантролина сульфат (-фенантролин сернокислый), раствор массовой концентрации 2,5 г/дм.
2,2'-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм: 0,05 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см воды с добавлением 0,5 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм.
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 250 г/дм.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610.
Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску предварительно отмагниченной пробы массой 0,5-1,5 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100-150 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.
После растворения навески добавляют 1-2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы (при разбавлении), см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,002 до 0,012 включ. | 1,5 | 100 | 20 |
Св. 0,012 " 0,100 " | 1,0 | 100 | 5 |
" 0,10 " 1,00 " | 1,0 | 200 | 5 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,5 | 200 | 2 |
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до 20 см водой, приливают 3 см раствора гидроксиламина, 5 см раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1-2 см раствора, добавляют 10 см раствора -фенантролина (или 10 см раствора 2,2'-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с -фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графи
ку.
5.2 Построение градуировочного графика
5.2.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002% до 0,13% в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
5.2.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13% до 2,0% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см, добавляют 3 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1.
5.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора пробы, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора пробы, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 
) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля железа | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое | Предел погрешности измерений |
От 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
Св. 0.005 " 0,010 " | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,008 | 0,009 | 0,007 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,016 | 0,025 | 0,020 |
" 0,060 " 0,070 " | 0,020 | 0,030 | 0,024 |
" 0,070 " 0,090 " | 0,025 | 0,035 | 0,028 |
" 0,090 " 0,110 " | 0,030 | 0,040 | 0,032 |
" 0,110 " 0,130 " | 0,035 | 0,045 | 0,035 |
" 0,130 " 0,200 " | 0,050 | 0,080 | 0,063 |
" 0,200 " 0,600 " | 0,070 | 0,090 | 0,071 |
" 0,600 " 1,200 " | 0,100 | 0,120 | 0,095 |
" 1,20 " 2,00 " | 0,14 | 0,20 | 0,16 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000