УДК 669.871:546.72.06:006.354
Группа В59
государственный стандарт российской федерации
ГАЛЛИЙ
Метод определения железа ГОСТ Р
Gallium. 50429.4—92
Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.94
Настоящий стандарт устанавливает визуально-фотометрический метод определения железа в интервале массовых долей от 2-Ю"5 до Ы0-<%.
Метод основан на экстракционном концентрировании и последующем визуально-фотометрическом определении железа в виде роданида. Галлий не мешает определению.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ Р 50429.0.
2. АППАРАТУРА» РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
Бокс из оргстекла.
Плитка электрическая, покрытая кварцевой кюветой.
Пипетки вместимостью 1 см3.
Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Кварцевые стаканы вместимостью 50 см3 с кварцевыми крышками.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России
Набор цилиндров для фотометрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 20 см и диаметром 1,5 см.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дважды перегнанная в кварцевом приборе, концентрацией 6 моль/дм1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, очищенная перегонкой в кварцевом приборе.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная на ионообменной колонке.
Смесь соляной, азотной кислот и воды, взятых в соотношении 1:1:1, свежеприготовленная.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, очищенный от железа:
200 г роданистого калия растворяют лри слабом нагревании в 100 см1 воды, после растворения добавляют 50 мг хлористого алюминия и осаждают гидроокиси железа и алюминия добавлением нескольких капель аммиака, на следующий день осадок отфильтровывают, отбрасывая лервую порцию фильтрата.
Изоамиловый спирт по ГОСТ 5830.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
Амилацетат (амиловый эфир уксусной кислоты).
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная и концентрацией 9 моль/дм1.
Квасцы железоаммонийные.
Раствор железа (основной), 0,8635 г железоаммонийных квасцов растворяют в 10—15 см1 дистиллированной воды, добавляют 1—2 см1 серной кислоты, концентрацией 9 моль/дм1, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм1 до метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 100 мкг железа.
Более разбавленные рабочие растворы железа готовят последовательным разбавлением водой в объемном отношении .1:9 в день употребления.
добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора до 10 с»3 водой, приливают по 0,5 см3 раствора роданистого калия, перемешивают, добавляют по 1 см3 изЬамилового спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.
Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в колориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количествах, что и при анализе пробы.
Растворы сравнения готовят одновременно с проведением анализа пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20—30 мин.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п. 3.1. помещают в кварцевый стакан, приливают 6 см3 смеси соляной, азотной кислот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий растворяют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе. По окончании растворения крышку снимают и упаривают раствор досуха. Затем приливают 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту операцию повторяют еще два-три раза. Далее сухой остаток растворяют при нагревании в 1 см3 раствора соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, прибавляют на кончике шпателя мочевину и нагревают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр для фотометрирования, если необходимо доводят объем раствора водой до 10 см3, приливают 1,0 см3 раствора роданистого калия, перемешивают, приливают 1 см3 изоамилового спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.
Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного опыта сопоставляют с окраской органического слоя растворов сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения, окраска органического слоя которого ближе всего к окраске органического слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не должно превышать 0,1 мкг.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю железа (X) в пробе в процентах вычисляют по формуле
у (Mi—/n2)-10~4
т ’
где ту — масса железа в растворе пробы, мкг,
т2 — значение поправки контрольного опыта, мкг,
nt — масса навески галлия, г.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) при доверительной вероятности Р—0,95 приведены в таблице.
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
2- 10-s | 2-.10-5 |
510-5 | 210-5 |
1.0-ю-< | 0.4-10*4 |
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли железа рассчитывают методом линейной интерполяции.
5.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»
РАЗРАБОТЧИКИ
Е. Я. Бирюкова, Л. С. Разумова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос стандарта России от 08.12.92 № 1536
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.4—77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 3759—75 ГОСТ 4139-75 ГОСТ 5630—79
ГОСТ 6691—77
ГОСТ 6709—72 ГОСТ 11125—84
ГОСТ Р 50429.0—92
ГОСТ 141261—77
ГОСТ 14262—78
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 24147—80
ГОСТ 25086—87
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 1 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 5.3
52
1
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка пробы
Пробу галлия отмывают от поверхностных загрязнений соляной кислотой при комнатной температуре в течение нескольких минут, а затем несколькими порциями воды.
3.2. Приготовление раствора сравнения
В пять цилиндров для фотометрирования вводят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 см1 рабочего раствора железа с содержанием 1 мкг/см1,