ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени
Часть 3
Определение содержания хрома
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 3. Determination of chromium content
ОКС 77.080.20*
ОКСТУ 0709
_____________________
* В ИУС N 8 2016 г. ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016 приводится с ОКС 77.120.40,
здесь и далее. - .
Дата введения 2016-11-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 116-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома" (ISO 7530-3:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 3: Determination of chromium content").
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01% до 4%. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.
Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1:General requirements and sample dissolution)
_______________
Действует ИСО 7530-1:2015 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца".
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Стронция хлорид, раствор
В стакан вместимостью 600 см помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCI·6HO), растворяют в 400 см горячей воды температурой 50°С-60°С, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
4.2 Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см, добавляют 30 см соляной кислоты (1,18 г/см), разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см и добавляют 35 см соляной кислоты (1,18 г/см). Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
4.3 Хром, стандартный раствор 50 мг/дм
Отбирают пипеткой 50 см стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см, добавляют 50 см соляной кислоты (1,18 г/см), доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.
6 Отбор проб
Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1-7.1.4.
7.1.1 Первичные разбавления
7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01% масс, до 0,10% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см.
Добавляют 4 см раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс, до 4,0% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см.
Добавляют 20 см соляной кислоты (1,18 г/см), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичные разбавления
7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 0,8% масс.
Отбирают пипеткой 50 см раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см, добавляют 4 см раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см соляной кислоты (1,18 г/см), доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4% масс, до 4% масс.
Отбирают пипеткой 10 см раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Добавляют 4 см раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см соляной кислоты (1,18 г/см), доводят до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы хрома
Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см соляной кислоты (1,18 г/см). Доводят до метки водой и перемешивают.
7.4 Градуировка и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.
7.5 Число определений
Выполняют определение не менее двух раз.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.
8.2 Прецизионность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Десять лабораторий из пяти стран - участников межлабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.
Таблица 1 - Номинальный состав испытуемого образца
В процентах по массе | |||||||||
N образца | AI | Со | Cr | Cu | Fe | Mn | Ni | Si | Ti |
902 | 0,4 | 0,05 | 5 | 0,04 | 48 | 0,4 | Остальное | 0,35 | 2,5 |
8.2.2 Статистическая обработка
8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Результаты статистической обработки
Стандартный образец | Среднее содержание Со, % масс. | Внутрилабо- | Межлабора- | Предел повторяемости | Предел воспроизво- |
902 | 5,16 | 0,034 | 0,102 | 0,096 | 0,30 |
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 5725:1986 | - | * |
ИСО 7530-1: 1990 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 "Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца" |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT - идентичные стандарты. | ||
УДК 669.14:620.2:006.354 | ОКС 77.080.20 | ОКСТУ 0709 | |
Ключевые слова: никелевые сплавы, спектрометрический метод, атомная абсорбция в пламени, хром, определение содержания | |||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2016