ГОСТ 19816.5-74
Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
Метод определения массовой доли воды
Synthetic rubber. Method for determination of water fraction of total mass
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Кормер В.А., Исакова Н.А., Риськин Р.П., Храмченко Н.И., Марченко Е.П.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.05.74 N 1259
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
ГОСТ 3956-76 | 1.1 |
ГОСТ 5789-78 | 1.1 |
ГОСТ 6995-77 | 1.1 |
ГОСТ 14870-77 | 1.1; 2.1 |
ГОСТ 20015-88 | 1.1 |
ГОСТ 20292-74 | 1.1 |
ГОСТ 24104-88 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.06.90 N 1804
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 9-84, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на синтетические высоко- и низкомолекулярные каучуки всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений, и устанавливает в них метод определения массовой доли воды.
Сущность метода заключается во взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода, сернистого ангидрида и пиридина в метанол-яде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Мешалка магнитная.
рН-метр-милливольтметр рН-673 (М) или схема электрическая по ГОСТ 14870-77.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74* с темной склянкой.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Колба с тремя горловинами плоскодонная с взаимозаменяемыми конусами вместимостью 250-500 см.
Колба Кн-1-50 (100) или П-1-50 (100) по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10 и 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Эксикатор 2-140 (190) по ГОСТ 20292-74.
Кальций хлористый или силикагель по ГОСТ 3956-76.
Толуол по ГОСТ 5789-78, содержащий не более 0,03% воды.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 (высший сорт или фармакопейный), содержащий не более 0,03% воды.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, абсолютированный, содержащий не более 0,04% воды.
Смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему).
Реактив Фишера, титрованный раствор, 1 см которого соответствует 0,0002-0,0012 г воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовка аппаратуры
В реакционную колбу, установленную на магнитной мешалке, вливают такое количество метанола-яда, чтобы в него были погружены концы платиновых электродов, и помещают в него магнит. Тубус реакционной колбы закрывают хлоркальциевой трубкой, а к тубусу присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Подключают электроды к электрической схеме и титруют остаток влаги во влитом в реактор метанол-яде концентрированным реактивом Фишера, вводя его при помощи пипетки через боковой тубус. Допускается введение в реакционную колбу вместо метанол-яда смеси метанола-яда и хлороформа (1:3 по объему) или хлороформа.
При использовании хлороформа для увеличения электропроводности раствора в реакционную колбу вводят одну каплю воды (по инструкции к прибору).
Вся применяемая посуда предварительно должна быть максимально обезвожена по ГОСТ 14870-77.
2.2. Приготовление концентрированного и титрованного раствора реактива Фишера
Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух бутылок; в бутылке 1 содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в бутылке 2 - раствор йода в метанол-яде. Концентрированный реактив Фишера готовят в темной склянке, смешивая 100 см раствора из бутылки 1 и 217 см раствора из бутылки 2.
Для приготовления титрованного раствора в темную склянку от микробюретки наливают 100 см раствора из бутылки N 1; 217 см раствора из бутылки N 2 и до 1 дм - абсолютированного метанол-яда. Полученный раствор тщательно перемешивают.
Верхний конец бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой с краном, а к трубке для передавливания раствора из склянки в бюретку присоединяют хлоркальциевую трубку, закрытую заглушкой.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Установление титра реактива Фишера
Титр полученного реактива устанавливают на следующие сутки после его приготовления. Для этого составляют смесь с известной массовой долей воды. В мерную колбу вместимостью 50 см наливают 20-30 см абсолютированного метанол-яда, закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пипеткой наливают в колбу 0,1-0,2 см воды и снова взвешивают. Колбу доливают до метки тем же метанол-ядом и перемешивают. В реакционную колбу, содержащую предварительно оттитрованный метанол-яд по п.2.1, наливают 2 см приготовленной спиртоводной смеси, включают прибор и мешалку и титруют реактивом из бюретки до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования.
Параллельно проводят титрование метанол-яда, взятого для приготовления спиртоводной смеси. Для этого 5 см метанол-яда отмеривают пипеткой в реактор и титруют реактивом из бюретки.
Проводят три-четыре параллельных титрования и вычисляют среднее арифметическое значение расхода титранта по результатам, расхождение между которыми не превышает 0,3 см для спиртоводной смеси и 0,1 см для метанола-яда.
Титр реактива Фишера в граммах воды на мл вычисляют по формуле
,
где - массовая доля воды в 2 см спиртоводной смеси, г;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см абсолютированного метанол-яда, см;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 2 см спиртоводного раствора, см.
Примечание. Титр раствора проверяют каждые двое-трое суток.
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
2.4. Подготовка пробы к анализу
2.4.1. Подготовка пробы, высокомолекулярного каучука
В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 2 г измельченного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, наливают 15-20 см спирто-толуольной смеси (70:30 по объему) и кипятят с обратным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане.
По истечении 1 ч колбу охлаждают и отбирают пипеткой 10 см экстракта на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.
2.4.2. Подготовка пробы низкомолекулярного каучука
1-2 г низкомолекулярного каучука вводят непосредственно в реакционную колбу титратора при помощи стеклянной палочки или пипетки из стаканчика вместимостью 50 см. Навеску вычисляют по разности масс стаканчика с каучуком и палочкой или пипеткой до и после введения пробы.
Если низкомолекулярный каучук обладает значительной вязкостью, то его предварительно растворяют в хлороформе. Для этого во взвешенную плоскодонную колбу вместимостью 100 см помещают от 1 до 2 г каучука и взвешивают. По разности между взвешиваниями вычисляют массу пробы.
В колбу вводят пипеткой 20 см хлороформа, перемешивают до растворения навески и отбирают 10 см раствора на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Подготовка пробы низкомолекулярного каучука, взаимодействующего с реактивом Фишера или образующего пленку на платиновых электродах.
В колбу для отгонки вместимостью 100 см, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают навеску 2,0-2,5 г каучука и снова взвешивают с той же погрешностью. После этого в колбу добавляют 20 см толуола, закрывают пробкой и встряхивают до растворения каучука. После растворения в колбу добавляют несколько кусочков пористого материала и присоединяют ее к прибору для отгонки. Прибор состоит из собранных на шлифах холодильника аллонжа и приемника.
К отводу холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку и отгоняют 16-18 см растворителя. Затем приемник отсоединяют, закрывают пришлифованной пробкой, встряхивают и переводят содержимое в реакционную колбу титратора.
Параллельно проводят контрольный опыт: титруют 20 см толуола, который предварительно помещают в колбу для отгонки и перегоняют в приемник.
2.4.1-2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В реакционную колбу титратора, подготовленную по п.2.1, вводят через тубус пробу каучука, приготовленную по одному из пп.2.4.1, 2.4.2 или 2.4.3, и титруют ее реактивом Фишера до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования. Аналогично титруют растворы контрольных опытов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю воды в процентах вычисляют по формулам:
при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.1 и 2.4.2 в случае предварительного растворения пробы
,
при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.2
;
при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.3
,
где - количество реактива Фишера, израсходованное на титрование контрольного опыта, см;
- количество реактива Фишера, израсходованное на титрование пробы, см;
- титр реактива Фишера, выраженный в граммах воды/мл;
- объем спирто-толуольной смеси, взятый для экстрагирования каучука или хлороформа, взятого для растворения каучука, см;
- масса навески каучука, г;
- количество экстракта, взятое для анализа, см.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 15 отн. % по отношению к найденному среднему значению.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992