ГОСТ 13270-85
(ИСО 6471-83)
Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА
Метод определения способности к кристаллизации при сжатии
Vulcanized rubber. Method for determination of crystallization ability in compression
ОКСТУ 2509
Дата введения 1986-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А.Донцов, А.А.Канаузова, М.Е.Вараксин, М.А.Закирова, М.Ф.Бухина, Б.М.Чаусова, А.М.Кучерский, H.Л.Северина, Н.М.Гальперина, Б.М.Полякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.09.89 N 2887*
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.09.1985 N 2887. - .
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13270-67
4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6471-83
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 269-66 | 1.2, 1.3, 3.1, 3.2 |
ГОСТ 427-75 | 2.3 |
ГОСТ 2789-73 | 2.1.1 |
ГОСТ 8050-85 | 2.5 |
ГОСТ 9293-74 | 2.5 |
ГОСТ 12162-77 | 2.5 |
ГОСТ 17299-78 | 2.4 |
ГОСТ 18300-87 | 2.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу 5-94 Международного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения способности к кристаллизации при сжатии резин на основе кристаллизующихся каучуков и резиновых изделий из них (далее - резин) по показателям:
- восстанавливаемость образца в условиях отсутствия и после кристаллизации;
- способность к кристаллизации;
- полупериод кристаллизации.
Сущность метода заключается в определении способности образца, сжатого при температуре (23±2) °С и выдержанного при низкой температуре, восстанавливать свои размеры при низкой температуре после снятия нагрузки.
Стандарт полностью соответствует МС ИСО 6471-83.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Образцы для испытания должны иметь форму прямого цилиндра диаметром (9±1) мм и высотой (10,0) мм.
Допускается применять образцы в форме прямого цилиндра диаметром (13,0±0,5) мм и высотой (6,3±0,3) мм и прямоугольной призмы со стороной основания (9±1) мм и высотой (10,0) мм.
1.2. Образцы вулканизуют в пресс-формах, вырубают или вырезают из изделий в соответствии с ГОСТ 269.
Диаметр (или основание призмы) образца обеспечивается размерами пресс-формы или вырубного ножа и не контролируется.
1.3. Образцы по внешнему виду должны соответствовать ГОСТ 269.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Прибор для определения кристаллизуемости, состоящий из:
- металлической опорной плиты, на которую устанавливают образец;
- металлической сжимающей плиты, при перемещении которой происходит сжатие образца;
- устройства для измерения высоты образца, имеющего цену деления 0,01 мм;
- устройства, обеспечивающего необходимую деформацию сжатия образца и его освобождение;
- криостата.
2.1.1. Прибор должен обеспечивать:
- измерение высоты образца при температуре (23±2) °С и температуре испытания;
- давление на образец при измерении его высоты, равное (22±5) кПа;
- сжатие образца в диапазоне от 20 до 70% с абсолютной погрешностью измерения не более 2 %;
- отклонение от параллельности опорной и сжимающей плит не более 0,05 мм на 20 мм длины плиты;
- обработку поверхности сжимающих плит, которая должна быть такой, чтобы среднее арифметическое отклонение от средней линии профиля было не более 0,2 мкм;
- размеры плит, превышающие размеры образца настолько, чтобы сжатый образец не выступал за их пределы;
- термостатирование образца при температурах до минус 75 °С;
- погрешность регулирования (вручную или автоматически) установившейся температуры среды в криостате ±1 °С;
- погрешность измерения температуры среды ±1 °С;
- установление температуры образца путем теплообмена с жидкостью и перемешивания жидкости в криостате;
- сжатие образца за время не более 30 с.
Схема прибора приведена в приложении 1.
Примечания:
1. Рекомендуется использовать прибор с одновременным испытанием трех образцов и автоматическим усреднением результатов испытания.
2. При термостатировании более 5 ч допускается использовать криостат с газообразной средой.
(Измененная редакция, Изм. N1).
2.2. Секундомер механический, 2-го класса точности.
2.3. Линейка металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
2.4. Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.
2.5. Охлаждающий агент - азот жидкий по ГОСТ 9293 или двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162, или двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Время выдержки образцов между вулканизацией и испытанием должно соответствовать ГОСТ 269.
3.2. Образцы перед испытанием кондиционируют при температуре (23±2) °С не менее 3 ч в условиях, соответствующих ГОСТ 269.
3.3. При испытании резин, кристаллизующихся при температуре (23±2) °С (например, резины на основе хлоропреновых или полиуретановых каучуков), образцы прогревают при температуре (70±1) °С в течение (30±3) мин, а затем выдерживают при температуре (23±2) °С в течение (30±3) мин.
3.4. Измеритель высоты устанавливают на нуль, соприкасая опорную и сжимающую плиты без образца, или помещают между плитами плоскопараллельную концевую меру и устанавливают измеритель высоты на деление, соответствующее ее высоте. Погрешность установки измерителя высоты не должна превышать 0,03 мм.
3.5. Часть прибора с опорной и сжимающей плитами помещают в криостат, охлажденный до температуры испытания, и выдерживают при этой температуре не менее 10 мин, затем вынимают из криостата и вытирают опорную и сжимающую плиты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Определение восстанавливаемости в условиях отсутствия кристаллизации.
4.1.1. Образец помещают между опорной и сжимающей плитами и измеряют его высоту .
4.1.2. Вычисляют высоту образца (), необходимую для получения заданной степени сжатия (), установленной в таблице для данного типа каучука, по формуле
.
Результат вычисляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1.3. Сжимают образец в приборе при температуре (23±2) °С до высоты , выдерживают при этой температуре в течение (60±10) с и помещают в криостат, в котором установлена температура испытания. Уровень жидкости над образцом, измеренный линейкой, должен быть не менее 25 мм.
Допускается снижение температуры в криостате ниже температуры испытания настолько, чтобы после погружения части прибора с образцом в криостат температура в нем была равна температуре испытания.
4.1.4. Сжатый образец выдерживают в криостате при температуре испытания в течение времени выдержки , указанных в таблице.
Тип каучука | Температура, , °С | Степень сжатия, % | Время выдержки, мин | ||||
Номин. | Пред. откл. | Номин. | Пред. откл. | ||||
Натуральный | -25 | 20 | 60 | 10,0 | ±0,5 | 60,0 | ±0,5 |
Синтетический изопреновый | |||||||
Хлоропреновые | -10 | ||||||
Бутадиеновые: СКД | -55 | ||||||
Силоксановые: СКТВ-1 | 50 | 5,0 | 30,0 | ||||
СКТФВ-803 | -70 | 50 | |||||
СКТЭ | -60 | 30 | |||||
Полиуретановые | +5 | 20 | 60 | 10,0 | |||
Примечания:
1. Для резин с низкой скоростью кристаллизации испытания проводят при значениях , и , указанных в нормативно-технической документации на продукцию.
Для резин с твердостью не более 60 IRHD допускается проводить испытания при не более 80%.
2. Определение способности к кристаллизации резин на основе каучуков, не указанных в таблице, проводят при температуре, степени сжатия и времени выдержки, установленных в нормативно-технической документации на продукцию.
4.1.5. По истечении времени освобождают образец от нагрузки, не вынимая его из криостата, выдерживают в нем при температуре испытания в течение периода восстановления , равного (10,0±1,0) мин и измеряют при этой же температуре высоту восстановившегося образца .
4.2. Определение восстанавливаемости после кристаллизации
4.2.1. При определении сравнительной способности резин к кристаллизации испытания проводят по п.4.1 при этой же температуре испытания и времени восстановления , но при степени сжатия и времени выдержки , указанных в таблице.
Высоту сжатого образца обозначают , а восстановившегося - .
4.2.2 При определении кинетики кристаллизации испытания проводят по п.4.1 при любых температурах, степенях сжатия и продолжительности выдержки в сжатом состоянии.
Для резин, не требующих подготовки по п.3.3, допускается выдержка образцов в сжатом состоянии при температуре (23±2) °С до 24 ч.
4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Восстанавливаемость образца в отсутствии кристаллизации () вычисляют по формуле
,
где - высота образца до испытания, мм;
- высота сжатого образца при температуре (23±2) °С, мм;
- высота образца после снятия нагрузки и восстановления, мм.
Восстанавливаемость образца после кристаллизации () вычисляют по формуле
,
где - высота образца до испытания, мм;
- высота сжатого образца при температуре (23±2) °С, мм;
- высота образца после снятия нагрузки и восстановления, мм.
Значение и округляют до второго десятичного знака.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое показателей всех испытанных образцов.
Отклонение каждого определения от среднего значения не должно превышать 0,05.
Образцы, у которых отклонение превышает указанное значение, не учитывают, и среднее арифметическое вычисляют из результатов оставшихся образцов, число которых должно быть не менее трех для каждого показателя.
При использовании прибора с автоматическим усреднением результатов отклонение от среднего арифметического не определяют.
5.2. Способность к кристаллизации () вычисляют по формуле
,
где 
, a и - средние арифметические значения, вычисленные по п.5.1.
Способность к кристаллизации определяют при значении 0,3.
5.3. Сопоставимыми являются результаты, полученные на образцах одной формы и размеров, изготовленных одним способом и испытанных при одинаковых степенях сжатия, температуре и времени выдержки.
5.4. При испытании по п.4.2.2 при необходимости строят график зависимости ( или ) от времени испытания (или ) для каждой степени сжатия и температуры испытания. По графику находят полупериод кристаллизации (), для которого 0,5.
Пример нахождения приведен в приложении
2.
5.5. Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором указывают:
- дату вулканизации резины и дату проведения испытания;
- условное обозначение резины;
- тип образца и способ его изготовления;
- количество испытуемых образцов;
- высоту образца до сжатия;
- высоту сжатого образца;
- высоту образца после восстановления;
- восстанавливаемость каждого образца и ее среднее арифметическое значение в условиях отсутствия и после кристаллизации;
- способность образцов к кристаллизации;
- обозначение настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
Схема прибора
1 - опорная площадка; 2 - образец; 3 - сжимающая площадка; 4 - трубка; 5 - стержень; 6 - шток; 7 - шпонка; 8 - станина;. 9 - рукоятка; 10 - индикатор
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Определение полупериода кристаллизации
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999