ГОСТ 25702.12-83*
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения сернокислого стронция
Raremetallic concentrates. Method for the determination of strontium sulphate
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .
* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95%) в целестиновом концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2%.
Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацетиленовом пламени и измерении атомного поглощения стронция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Баня песчаная с температурой на поверхности песка не ниже 270°С.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, "Сатурн" или аналогичный прибор, предназначенный для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.
Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин-Элмер) и 100 мм ("Сатурн").
Лампа полого катода, предназначенная для определения стронция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Бюксы стеклянные.
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 250 см.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см без делений.
Пипетки вместимостью 5 см с делениями.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см.
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см.
Эксикатор.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кальций хлористый плавленый.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм и 100 г/дм.
Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600°С.
Раствор азотнокислого лантана.
Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 50 мг лантана.
Стронций углекислый.
Растворы стронция:
Основной раствор. Навеску углекислого стронция массой 1,2859 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110-115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;
Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см основного раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;
Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см рабочего раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см рабочего раствора Б содержит 0,02 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций.
Растворы сравнения:
серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см вводят 5, 10 и 25 см стандартного раствора стронция (рабочий раствор Б), доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно. Растворы используют при определении стронция в растворе контрольного опыта;
серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см вводят 25 см рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см рабочего раствора А, в каждую колбу вводят по 20 см раствора азотнокислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и приливают 80 см раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 100 г/дм. В горлышко колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое колбы нагревают на песчаной бане в течение 2 ч, поддерживая постоянным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раствор охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7,5 см). Маленькую воронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаскивают раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм, а затем еще четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горлышко мерной колбы вместимостью 200 см и осторожно (используют пипетку) растворяют углекислые соли в 20 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (полученный раствор 1 можно использовать также для определения окиси кальция по НТД).
От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 10 см в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см раствора азотнокислого лантана, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 3). Раствор 3 поступает на анализ.
Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см вводят 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.
Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения серии 1, растворы серии 3 двух параллельных анализируемой пробы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Измерение оптической плотности повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.
По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графики.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Из двух значений оптической плотности или высот пиков для каждого раствора концентрата и контрольного опыта находят среднее арифметическое значение.
По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворе контрольного опыта.
По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворах 3 двух параллельных навесок.
4.2. Массовую долю сернокислого стронция () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
,
где - найденная концентрация сернокислого стронция в растворе 3, мкг/см;
- объем анализируемого раствора 3, см;
- объем анализируемого раствора 2, см;
- объем аликвотной части раствора 2, взятый для определения, см;
- объем аликвотной части раствора 1, взятый для определения, см;
- объем анализируемого раствора 1, см;
- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;
- найденная концентрация сернокислого стронция в растворе контрольного опыта, мкг/см;
- масса навески пробы, г.
4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2*
________________
* Табл.1 исключена (Изм. N 1).
Массовая доля сернокислого стронция, % | Допускаемое расхождение, % |
70,0 | 3,9 |
80,0 | 4,4 |
90,0 | 5,0 |
95,0 | 5,3 |
4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994