ГОСТ 30240.4-95
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ
Метод определения водорастворимых солей
и водорастворимого кальция
Barite concentrate.
Method for determination of water soluble salts and water soluble calcium
ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
.
Дата введения 1997-01-01
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Казглавстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6% и комплексонометрический - водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06%.
Метод определения водорастворимых солей основан на взвешивании сухого остатка после выпаривания раствора, полученного в результате обработки пробы концентрата водой при нагревании.
Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия
ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные
ТУ 6-09-3870-75 Индикатор хромовый темно-синий
ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный
ТУ 6-09-3104-79 Конго.
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или платиновая по ГОСТ 6563.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-86.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4%.
Цинк по ГОСТ 3640, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.
Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10-15 см воды и небольшими порциями, по 5-10 см, соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 см. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг цинка.
Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6-09-3104.
Буферный раствор с рН 9,5-10: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, к полученному раствору прибавляют 350 см аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.
Хромовый темно-синий, индикатор по ТУ 6-09-3870: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дм, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм или следующим образом: 4,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.
Для установки титра раствора трилона Б (Т) по кальцию 5,0 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 100 см воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (рН около 5). Затем добавляют 10-15 см буферного раствора, индикаторной смеси хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.
Титр раствора трилона Б по кальцию, г/см, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;
0,6130 - коэффициент пересчета цинка на кальций;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Навеску баритового концентрата массой 20,00 г помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают 300 см воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин.
После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отстаивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа "синяя лента" под вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 см, первые порции фильтрата отбрасывают.
5.2 Для определения водорастворимых солей пипеткой отбирают 100,0 см фильтрата, полученного по 5.1, в предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.
5.3 Для определения водорастворимого кальция пипеткой отбирают 100,0 см фильтрата, полученного по 5.1, в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сиренево-синюю.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю водорастворимых солей , %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса сухого остатка, г;
- вместимость мерной колбы для разбавления, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см;
- масса навески пробы, г.
6.2 Массовую долю водорастворимого кальция , %, вычисляют по формуле
, (3)
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование; см;
- титр раствора трилона Б по кальцию, г/см;
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.3 Расхождения результатов параллельных определений (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
при определении водорастворимых солей - абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1;
при определении водорастворимого кальция - 0,005 и 0,006% соответственно.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля водорастворимых солей | |||
0,20 | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
0,40 | 0,02 | 0,02 | 0,03 |
0,60 | 0,03 | 0,03 | 0,04 |
6.4 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.
6.5 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела при выполнении условий 6.3 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.4;
при определении водорастворимых солей - значений, приведенных в таблице 1;
при определении водорастворимого кальция - 0,004%.
Значения , , для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат баритовый. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996