ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ
ГОСТ 9517—76 (СТ СЭВ 4787—84)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
УДК 662.332 .333 : 543.06 : 006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ
ГОСТ 9517-76*
(СТ СЭВ 4787—84)
Взамен ГОСТ 9517—69
Методы определения выхода гуминовых кислот
Brown coals and hard coals.
Methods for determination of humic acids yield
ОКСТУ 0309
с 01.07.77
До 01
эксикатор по ГОСТ 25336—82 с гранулированным безводным хлоридом кальция;
стаканы химические вместимостью 300—500 см3 по ГОСТ 25336—82;
пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;
бюксы по ГОСТ 25336—82;
колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770—74;
баня водяная;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;
фильтры беззольные мелкопористые;
весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;
натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, щелочной раствор; в 1000 см3 воды растворяют 44,6 г пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроокиси натрия;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 1%-ный водный раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., d 1,19, 5%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Подготовка к анализу
1.2.1. Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742—71, тщательно перемешивают, отбирают навески и определяют влагу по СТ СЭВ 751—77 или ГОСТ 11014—81 и зольность по-ГОСТ 11022—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.2. При содержании битумов в углях свыше 3% предварительно из аналитической пробы удаляют битумы по ГОСТ 10969—74.
1.2.3. Для проведения анализа берут навеску массой около 1 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если предполагаемый выход гуминовых кислот менее 25%, то массу навески угля увеличивают до 2 г.
Все взвешивания в процессе подготовки к анализу, а также во время проведения его производят с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Экстракция гуминовых кислот
Навеску пробы угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия и перемешивают при помощи встряхива-
теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 2000 мин-1. Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают один-два раза 100 см3 1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновь центрифугируют, собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.
Промытый остаток угля переносят в колбу вместимостью 250 см3, заливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия и нагревают в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора была не выше 80 °C.
После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано выше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.
1.3.2. Осаждение гуминовых кислот
Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного фильтрата. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3 раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Образовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой желтой окраски. Для дополнительного осаждения, гуминовых кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взвешенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предварительно высушенную при 80 °C и взвешенную. Затем бюксу с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °C сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность-массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.
1.3.3. Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при температуре (600±15) °C в течение 1—2 ч. После озоления тигель извлекают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Контрольные прокаливания проводят при той же температуре-в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА «СВОБОДНЫХ» ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ
Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля раствором натрия гидроокиси при нагревании, последующем осаждении их избытком соляном кислоты и определении массы полученного осадка.
2.1. Аппаратура и реактивы
2.1.1. Для проведения анализа применяют аппаратуру и реактивы в соответствии с п. 1.1.1, кроме пирофосфорнокислого натрия, щелочного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Пробу угля подготавливают, как указано в пп. 1.2.1 и 1.2.3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Экстракция гуминовых кислот
Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 1%-ного раствора натрия гидроокиси и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане так, чтобы температура раствора была не более 80'’С. После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и промывают, как указано в п. 1.3.1.
2.3.2. Осаждение и озоление гуминовых кислот
Осаждение и озоление гуминовых кислот проводят в соответствии с пп. 1.3.2 и 1.3.3.
2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Общий выход гуминовых кислот и выход сво
бодных гуминовых кислот (7A4)faf из угля в процентах вычисляют по формуле
_ (nh—га2) ■ V • 100
~ V1. m3
тде zni — масса высушенных гуминовых кислот, г;
ттг2— масса зольного остатка гуминовых кислот, г;
V— общий объем щелочного раствора, см3;
Vi —объем отобранного щелочного раствора, равный 100 см3; тз— масса навески угля в пересчете на сухое беззольное состояние, г, вычисляемая по формуле
_ 100—(tt^a+Aa)
7713 7724 * 1 гчп >
где /724— масса навески угля, г;
Wa — массовая доля влаги в аналитической пробе угля, %;
А*— зольность аналитической пробы угля, %.
3.2. Вычисление результатов определения выхода гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное состояние проводят с точностью до первого десятичного знака.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р/ = 0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.
%
Выход гуминовых кислот | Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений |
До 25 | 1,0 |
Св. 25 » 50 | 2,0 |
» 50 | 5,0 |
При расхождении, превышающем указанную величину, производят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам каждого из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Редактор Л. Д. Кдрочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко
«Сдано в наб. 04.12 86 Поди, в печ. 13.03.87 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,33 уч.-изд. л. Тираж 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,
Нояопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5478.