ГОСТ 26211-91
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
Определение подвижных соединений фосфора
по методу Аррениуса в модификации ВИУА
Soils. Determination of mobile campounds of
phosphorus by Arrhenius method modified by VIUA
ОКСТУ 9709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, Б.А.Гаспарян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26211-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 17.4.3.01-83 | 1 |
ГОСТ 17.4.4.02-84 | 1 |
ГОСТ 195-77 | 2 |
ГОСТ 2549-60 | 2 |
ГОСТ 3652-69 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 12026-76 | 2 |
ГОСТ 28168-89 | 1 |
ГОСТ 29269-91 | Вводная часть, 5.1 |
ТУ 6-09 5313-87 | 2 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора в бурых и других не насыщенных основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм при отношении почвы к раствору 1:10 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
30 - при массовой доле РО в почве до 10 млн;
20 - св. 10 млн.
Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр.
Термостаты с автоматической регулировкой температуры в пределах (25+2) и (55+2) °С.
Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см для приготовления и фильтрования вытяжек.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см экстрагирующего раствора.
Воронки.
Пипетка или дозатор для отмеривания 6 см проб растворов сравнения и вытяжек.
Колбы конические узкогорлые с пробками или технологические емкости с крышками вместимостью не менее 50 см для окрашивания проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка или дозатор для отмеривания 24 см окрашивающего раствора.
Бюретка вместимостью 25 см.
Колбы мерные вместимостью 100 см и 1 дм.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Гидрохинон по ГОСТ 2549.
Калий фоcфopнoкиcлый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09/5313-87 или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора лимонной кислоты концентрации 10 г/дм
Для приготовления 1 дм раствора взвешивают (10,0±0,1) г лимонной кислоты и растворяют в воде, доводя объем до 1 дм.
3.2. Приготовление раствора сернистокислого натрия
(20,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия или (10,0±0,1) г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см( )воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.3. Приготовление раствора гидрохинона
(0,25±0,01) г гидрохинона растворяют в 100 см воды и прибавляют две капли серной кислоты.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление сульфатмолибденового реактива
(25,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 825 см горячей воды. После охлаждения к раствору небольшими порциями прибавляют 175 см серной кислоты.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.5. Приготовление окрашивающего раствора
Смешивают 300 см сульфатмолибденового реактива, 18 см раствора гидрохинона, 18 см раствора сернистокислого натрия и 2060 см воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление раствора с концентрацией PO 0,1 г/дм
(0,192±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.7. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.6. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | |||||||
Характеристика раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем раствора, приготовленного по п.3.6, см | 0 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 12 | 16 |
Концентрация РО в растворах сравнения, г/дм | 0 | 0,002 | 0,004 | 0,006 | 0,008 | 0,012 | 0,016 |
Массовая доля РО в почве, млн | 0 | 20 | 40 | 60 | 80 | 120 | 160 |
Растворы сравнения хранят не более 10 дней.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см( )экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч и оставляют на 18-20 ч при температуре (25±2)°С. Затем суспензии встряхивают 2-3 раза вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 6 см растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 24 см окрашивающего раствора. Колбы или емкости закрывают и выдерживают в термостате при температуре (55±2) °С в течение 6 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры. Окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1-2 см. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание РО в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля РО в почве, млн | Допускаемые отклонения, % |
До 10 | 30 |
Св. 10 | 20 |
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992