ГОСТ 2604.10-77
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Метод определения титана
Alloy cast iron. Method for determination of titanium
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N 680 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 2604-44 в части разд.XI
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., апреле 1985 г. (ИУС 3-83, 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5%) в легированном чугуне.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Реакция протекает при молярной концентрации эквивалента 1-4 моль/дм.
Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм, разбавленная 1:1 и 1:100.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в соляной кислоте с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм, доводят до объема 1 дм соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: в стакан вместимостью 300 см помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 17746-96, стандартные растворы титана.
Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см: 0,1 г металлического титана растворяют при умеренном нагревании в 15 см серной кислоты. После полного растворения навески прибавляют для окисления титана 1 см азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты для удаления окислов азота, приливают 30 см воды и вновь выпаривают.
Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см: 100 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для определения массовой доли титана берут следующие навески чугуна: массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,6%), массой 0,2 г (при массовой доле титана свыше 0,6 до 1,5%).
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см воды и нагревают до растворения солей.
В тех случаях, когда проба не растворяется в серной кислоте, разбавленной 1:4, растворение ведут в 40 см соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 см соляной кислоты, нагревают в течение 2-3 мин, приливают 50 см воды и нагревают до растворения солей.
Кремниевую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотные части раствора по 20 см (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1%) и по 5 см (при массовой доле титана от 0,1 до 1,5%) помещают в две мерные колбы вместимостью по 100 см.
В каждую колбу приливают по 5 см 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5-7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. В одну колбу приливают 10 см раствора диантипирилметана с массовой долей 5%. Раствор во второй колбе (без диантипирилметана) служит раствором сравнения. В обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 20-30 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.
Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле титана от 0,01 до 0,1%.
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 50 см помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см.
В десять мерных колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см стандартного раствора Б титана, что соответствует 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 20 см.
В каждую колбу приливают по 5 см10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы прибавляют по 25 см раствора диантипирилметана с массовой долей 5%.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 20-30 мин на фотоэлектроколориметре с синим фильтром при длине волны 390 нм.
Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, а не титан, прошедший все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.2. Построение градуировочного графика для титана от 0,1 до 0,6%
Аликвотные части карбонильного железа по 12,5 см помещают в семь мерных колб вместимостью по 100 см.
В шесть мерных колб приливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 и 15,0 см стандартного раствора Б титана, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 5 см.
В каждую колбу приливают по 5 см10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5-7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см раствора диантипирилметана с массовой долей 5%.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.
В качестве раствора сравнения служит раствор в седьмой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график
.
3.3. Построение градуировочного графика для массовой доли титана от 0,6 до 1,5%
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см.
В десять мерных колб приливают последовательно 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 и 15,0 см стандартного раствора Б титана, что соответствует 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см.
В каждую колбу приливают по 2 см 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5-7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см раствора диантипирилметана с массовой долей 5%.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов через 20-30 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.
В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,005 |
Св. 0,2* " 0,05 " | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,04 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,05 |
" 1,0 " 1,5 " | 0,07 |
_________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004