ГОСТ 24024.2-80
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
Метод определения нерастворимых в воде веществ
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. Method of determination of matters non-soluble in water
МКС 71.060.10
ОКСТУ 2109
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1022
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5850-72 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 24104-88 | Разд.2 |
ГОСТ 25336-82 | Разд.2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения нерастворимых в воде веществ.
Метод основан на весовом определении нерастворимых в воде веществ.
Метод применим при массовой доле нерастворимых в воде веществ не менее 0,002%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Баня водяная лабораторная 6В-6.
Шкаф сушильный электрический типа 2В-151.
Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 600 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.
Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850*, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1% готовят по ГОСТ 4919.1.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-09-5360-87 (ИУС 8-88), являющиеся авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ от 0,002 до 0,5%, кроме двузамещенного динатрийдигидрогендифосфата (пирофосфорнокислого натрия) и пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия), 50 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 600 см при перемешивании в 300 см воды, нагретой до температуры около 70 °С, и выдерживают на водяной бане от 30 до 60 мин при этой же температуре. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Осадок промывают водой, нагретой до 70 °С, до нейтральной реакции по фенолфталеину. Фильтрующий тигель с осадком сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.2. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ больше 0,5% (кроме динатрийдигидрогендифосфата и пентанатрийтрифосфата) массу навески соответственно уменьшают с таким расчетом, чтобы масса осадка была в пределах от 1 до 250 мг и соотношение между навеской и водой соответствовало указанному в п. 3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Для динатрийдигидрогендифосфата 5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 250 см, растворяют при перемешивании в 100 см воды при температуре около 25 °С. Через 10 мин фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака. Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.4. Для пентанатрийтрифосфата 10 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 400 см, растворяют в 200 см воды и выдерживают на водяной бане при кипячении 10 мин.
Раствор охлаждают, фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю нерастворимых в воде веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фильтрующего тигля с осадком, г;
- масса фильтрующего тигля, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Фосфор и неорганические
соединения фосфора. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 24024.1-80-ГОСТ 24024.7-80. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004