ГОСТ 29208.4-91
(ИСО 3199-75)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата
Sodium chlorate for industrial use. Determination of chlorate mass fraction. Dichromate titrimetric method
ОКСТУ 2109
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением "СИНТЕЗ"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2124
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3199-75* "Хлорат натрия технический. Титриметрический метод определения содержания хлората с применением бихромата" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение HТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4208-72 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 20292-74 | 3 |
ГОСТ 24104-88 | 3 |
ГОСТ 25336-82 | 3 |
ГОСТ 25794.2-83 | 2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата в техническом хлорате натрия.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Информационные данные" и по тексту документа отмеченные знаком "**", приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на восстановлении хлората натрия известным избыточным количеством двухвалентной соли железа и титровании избытка двухвалентной соли железа титрованным раствором бихромата калия в присутствии дифениламин-4-сульфоната бария в качество индикатора.
2. РЕАКТИВЫ
Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552**, раствор с массовой долей приблизительно 85%.
Серная кислота по ГОСТ 4204**, раствор с массовой долей приблизительно 96% или концентрации приблизительно 36 моль/дм.
Серная кислота по ГОСТ 4204**, раствор концентрации приблизительно 18 моль/дм.
Сульфат железа (II), раствор концентрации приблизительно 0,1 моль/дм.
39,2 гексагидрата двойной соли сернокислого аммония и сернокислого железа (II) 
по ГОСТ 4208** взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см воды, медленно добавляют 40 см раствора серной кислоты концентрации 18 моль/дм, охлаждают, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
Бихромат калия, титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 4,903 г бихромата калия по ГОСТ 4220** предварительно высушенного при температуре около 200°С приблизительно в течение 16 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.2.
Дифениламин-4-сульфонат бария, раствор массовой концентрации 4 г/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709** или вода эквивалентной чистоты.
3. АППАРАТУРА
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25536*.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 25336. - .
Посуда и приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
4.1. Меры предосторожности
Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.
Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.
Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т.д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.
Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.
Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.
При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.
В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.
При загорании хлората натрия его следует тушить водой.
4.2. Проба для анализа
Около 3 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
4.3. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, применяя аналогичную методику и те же реактивы в указанных количествах, заменяя при этом испытуемый раствор 20 см воды.
4.4. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют пробу для анализа в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой и перемешивают.
4.5. Определение
20,0 см испытуемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см. Добавляют 50,0 см раствора сульфата железа (II), затем медленно и осторожно добавляют, охлаждая, 20 см раствора серной кислоты концентрации 36 моль/дм и 5 см раствора ортофосфорной кислоты. Оставляют на 10 мин при температуре окружающей среды.
Разбавляют приблизительно до 300 см, добавляют пять капель раствора дифениламин-4-сульфоната бария и титруют титрованным раствором бихромата калия до получения фиолетовой окраски.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Метод расчета
Массовую долю хлората натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем титрованного раствора бихромата калия, использованный при проведении контрольного опыта, см;
- объем титрованного раствора бихромата калия, использованный при определении, см;
- фактическая молярная концентрация титрованного раствора бихромата калия;
- масса пробы для анализа, г;
0,001775 - масса хлората натрия, соответствующая 1 см раствора бихромата калия, концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
5.2. Сходимость и воспроизводимость результатов
Сравнительные определения, выполненные в 9 лабораториях 18 лаборантами, дают результаты, указанные в таблице.
Среднее значение, % (по массе) | 99,55 | |
Стандартное отклонение | сходимости | 0,15 |
воспроизводимости | 0,31 | |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992